[发明专利]一种联苯类化合物的制备方法无效
| 申请号： | 200710011330.0 | 申请日： | 2007-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN101050157A | 公开（公告）日： | 2007-10-10 |
| 发明（设计）人： | 刘春;韩维 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07B37/04 | 分类号： | C07B37/04;C07C17/26;C07C41/30;C07C51/353;C07C253/30 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 | 代理人： | 史学松 |
| 地址： | 116024辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种空气促进的在聚乙二醇中原位生成的纳米钯催化氯代芳烃和芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备联苯类化合物的方法。该方法的特点是不需加入配体、相转移剂或促进剂，不需惰性气体的保护，在聚乙二醇中原位生成的纳米钯催化下，氯代芳烃和芳基硼酸在温和的反应条件下高效合成联苯类化合物。在优化条件下，氯代芳烃的转化率和联苯类化合物的分离收率分别达到95～100％和90～99％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 联苯 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种在溶剂和催化剂存在下，由氯代芳烃与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备联苯类化合物的方法，其特征在于该方法是在空气中，依次将1.0～20.0mmol溶剂聚乙二醇、0.02～0.05mmol钯催化剂前体、2.0～4.0mmol碱、1.0mmol氯代芳烃、1.1～2.0mmol芳基硼酸和1.0mmol内标正癸烷加入50ml圆底烧瓶中，在30～60℃搅拌反应1～5小时，反应过程中用气相色谱跟踪，反应结束后，用5ml×3次乙醚萃取反应产物，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤，滤液浓缩，用柱层析分离，洗脱液为体积比1/10的乙酸乙酯/石油醚，得到转化率为95～100％和分离收率为90～99％的联苯类化合物。
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