[发明专利]成分均匀的球状掺杂铌酸锂多晶原料的合成方法

摘要

本发明涉及一种成分均匀的球状掺杂铌酸锂多晶原料的合成方法，属于无机材料制备领域。该法将铌源原料在含羧酸基的有机溶剂均匀混合，形成含铌配合物，通过热重分析的方法计算出铌的准确量，再加入的Li⁺，MgO、ZnO或HfO₂，磁力搅拌实现掺杂元素和基质材料原子级别的均匀混合，对溶液采用喷雾干燥造粒技术，实现对多晶料粒径的控制，在低于固相反应温度下锻烧合成具有一定粒径多晶料。本发明所用原料为常规材料，在溶液中混合可有利于提高晶体的均匀性，并可以控制粒径，拓宽晶体生长的应用范围。

主权项

1、一种成分均匀的球状掺杂铌酸锂多晶原料的合成方法，步骤如下：(1)将铌源原料Nb(OH)5溶于36％浓盐酸(m/m)或NbCl5溶于水中得到Nb2O5·nH2O，磁力搅拌下向Nb2O5·nH2O中加入含羧酸基的有机溶剂，Nb5+与有机溶剂摩尔比为1∶2～3，磁力搅拌30～40min，用氨水调节溶液pH至7-8，形成含铌配合物；(2)通过热重分析的方法计算出铌的准确量取步骤(1)所得的溶液少量，在700℃煅烧2h，称重得到溶液实测浓度为：单位Nb2O5/g溶液，计算出步骤(1)溶液中的Nb5+的准确量；(3)根据步骤(2)得到的Nb5+的准确量，按以下方程式计算出Li+、MO或MO2的准确量，Li++0.05MO+0.49Nb2O5→LiNb0.98M0.05O3，I式I中MO为掺杂物，具体选自MgO或ZnO，Li++0.05MO2+0.48Nb2O5→LiNb0.96M0.05O3，II式II中MO2为掺杂物，具体选自HfO；按计算量向步骤(1)所得的溶液中加入的LiOH·H2O或Li2CO3，MgO、ZnO或HfO2，磁力搅拌至溶解，从而实现掺杂元素和基质材料原子级别的均匀混合；(4)将步骤(3)得到混合溶液进行喷雾干燥，除去水分，得到球形的前驱体颗粒状原料；(5)将前驱体粉料在600-800℃下煅烧4-6h，得球形的掺杂铌酸锂原料。