[发明专利]一种双异丙酚的精制方法有效
申请号: | 200710017985.9 | 申请日: | 2007-06-04 |
公开(公告)号: | CN101081804A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
发明(设计)人: | 陈涛;王进;关京钢 | 申请(专利权)人: | 西安力邦制药有限公司 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/70 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 710075*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种精制双异丙酚的方法,该方采用柱色谱分离和旋转薄膜蒸发器精馏精制双异丙酚,通过柱色谱分离原理有效的除去了化学结构非常相似的杂质;利用旋转薄膜蒸发技术缩短了物料在加热蒸发区的停留时间,减少了双异丙酚热分解的可能。该方法不需要对双异丙酚进行低温重结晶,不需要对双异丙酚原料粗品设置纯度要求,显著缩短了精制时间。该方法避免了其他精制分离方法精馏时对双异丙酚的破坏,增强了产品质量的可控性。 | ||
搜索关键词: | 一种 双异丙酚 精制 方法 | ||
【主权项】:
1.一种精制双异丙酚的方法,该方法采用柱色谱分离和旋转薄膜蒸发器精馏精制双异丙酚,其特征在于,具体包括下列步骤:将200目~300目硅胶装入Φ18mm×200mm的层析柱中,在硅胶上层装入一层薄薄的洁净沙,装好待用;用吸管吸取双异丙酚粗品,沿层析柱内壁、距沙层较近处转一圈将双异丙酚粗品慢慢流下;采用石油醚或正己烷为洗脱剂,将洗脱剂沿层析柱的内壁慢慢加入,打开层析柱旋塞,开始洗脱并陆续补加洗脱剂,加压洗脱;用薄层色谱监仪控洗脱过程,收集主馏分,用旋转薄膜蒸发器浓缩,蒸干溶剂即得双异丙酚成品。
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