[发明专利]一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法无效
| 申请号： | 200710022451.5 | 申请日： | 2007-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101050220A | 公开（公告）日： | 2007-10-10 |
| 发明（设计）人： | 蒋春茂;陆广富;李勇军;肖文华;金礼琴;葛竹兴 | 申请（专利权）人： | 蒋春茂 |
| 主分类号： | C07D501/46 | 分类号： | C07D501/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225300江苏省泰州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，1－[[(6R，7R)－7－[[(2Z)－(2－氨基－4－噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]－2－羧基－8－氧－5－硫－1－氮杂双环[4.2.0]辛－2－烯－3－基]甲基]－5，6，7，8－四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐的合成，步骤二，硫酸头孢喹肟的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 动物 抗生素 硫酸 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，1-[[(6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5，6，7，8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐的合成：它以头孢噻肟为原料：将头孢噻肟和二氯甲烷在冰浴下搅拌进行第一次冷却，然后缓慢加入5，6，7，8-四氢喹啉，再加入三甲基碘硅烷，加完后升温回流反应，再进行第二次冷却，然后开始滴加氢碘酸、蒸馏水和乙醇组成的混合液，析出二氢碘酸盐沉淀静置后滤出沉淀，最后用二氯甲烷洗涤和丙酮洗涤，空气中干燥得到1-[[(6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5，6，7，8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐；步骤二，硫酸头孢喹肟的制备：将步骤一中制得的1-[[(6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5，6，7，8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐、二元胺液体离子交换树脂、蒸馏水和乙酸乙酯在室温下搅拌溶解，分层，其中水层用甲苯洗涤，室温下活性炭脱色搅拌，滤去活性炭，滤液进行无菌过滤，滤液在无菌条件下用硫酸酸化，然后加入无水乙醇进行析晶，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥，得到硫酸头孢喹肟；其反应式为![]()
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