[发明专利]选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法

摘要

选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法，它是将金电极，参比电极，对电极在检测池中将金电极表面氧化成三氧化二金，然后将其浸入β－D－葡萄糖溶液，将三氧化二金的还原成黑色的纳米金薄膜，再将金电极浸入盛有待测的铅离子溶液(检测浓度范围：1.0μm－10.0μm)和0.1mm抗坏血酸溶液中，通过抗坏血酸对铅离子的还原，使铅在纳米薄膜表面富集，将富集了铅的金电极与参比电极，对电极共同插入电化学检测池中，进行电化学工作站扫描，富集的铅在扫描过程中在金电极表面发生氧化还原反应，得到氧化峰电流值，它与铅离子浓度具有对应关系，从而测得铅离子浓度。本发明方法在薄膜表面富集铅，提高了响应信号，实现了有选择性和高灵敏度检测铅离子。

主权项

1.一种选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法，其特征是它由下列步骤组成：步骤1.将金电极(4)在碳化硅细砂纸上打磨，再分别用加0.3μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”，最后经乙醇、二次水超声清洗，备用，步骤2.将金电极(4)，参比电极(5)，对电极(6)底端插入检测池(2)中，加入2mL0.1M磷酸盐缓冲液，将各电极连接在所用的电化学工作站(7)上，电化学工作站(7)与计算机(8)相连，步骤3.设置氧化电位为5V，运行电化学工作站，将金电极表面氧化5min，氧化过程中打开磁力搅拌器，通过不断搅拌赶走电极表面生成的氧气，氧化后电极表面生成一层橙红色的三氧化二金，步骤4.氧化过程结束后，将金电极取出，浸入盛有1.0mMβ-D-葡萄糖溶液中，在室温下静置10min，通过葡萄糖对三氧化二金的缓慢还原，使电极表面生成一层黑色的纳米金薄膜，步骤5.然后，将步骤4修饰了纳米金薄膜的金电极浸入盛有标准铅离子浓度溶液和0.1mM抗坏血酸溶液的中，4℃下静置30min，通过抗坏血酸对铅离子的还原，使铅在纳米薄膜表面富集，步骤6.将富集了铅的金电极从铅离子溶液中取出，与参比电极，对电极共同插入盛有2mL 0.1M磷酸盐缓冲液的电化学检测池中，在电化学工作站的技术选项中选择线性扫描伏安法，电位范围设置为-0.5V到0.1V，运行电化学工作站进行扫描，富集的铅在扫描过程中在金电极表面发生氧化还原反应，通过计算机监测其电化学响应，步骤7.采用origin作图，绘制铅的氧化峰曲线，由于铅离子溶液浓度直接影响表面富集的铅含量，得到氧化峰电流与铅离子溶液的铅离子浓度的对应关系，步骤8.检测完毕，将富集了铅的金电极与参比电极，对电极共同插入盛有2mL 0.1M硝酸溶液的电化学检测池中，将各支电极连接在电化学工作站上，在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安法，电位范围设置为-0.6V到0.6V，扫描圈数为10圈，运行电化学工作站进行扫描，扫描结束后，电极表面的铅可以完全脱附，脱附后将纳米金薄膜修饰电极从检测池取出，步骤9.分别用不同浓度的标准铅离子浓度溶液，重复上述步骤5、6、7和8，并将氧化峰电流对标准铅离子溶液浓度作图，可得到线性关系的标准曲线，步骤10.用待测的含铅离子溶液替代步骤5的标准铅离子浓度溶液，重复步骤5、6和7，得到待测溶液的氧化峰电流，并从标准曲线找到对应的待测的含铅离子溶液的铅离子浓度。