[发明专利]金刚烷甲酸纤维素酯的制备方法无效
| 申请号： | 200710030950.9 | 申请日： | 2007-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN101173009A | 公开（公告）日： | 2008-05-07 |
| 发明（设计）人： | 刘卅;郭建维;王迎军 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C08B3/00 | 分类号： | C08B3/00 |
| 代理公司： | 广州粤高专利代理有限公司 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种金刚烷甲酸纤维素酯的制备方法，包括以下步骤：将纤维素在100－115℃真空干燥10－15小时；再将纤维素置于溶剂中，在120－140℃下搅拌2－3小时后，降温到90－100℃，同时加入LiCl，继续搅拌至室温，直至纤维素溶解；然后加入共反应剂和金刚烷甲酸，在60－110℃反应5－36小时，纤维素葡萄糖苷单元∶金刚烷甲酸∶共反应剂的摩尔比＝1∶1∶1～1∶6∶6；最后将反应物用蒸馏水沉淀，抽滤，用乙醇洗涤抽滤物2～3次，真空干燥。 | ||
| 搜索关键词： | 金刚 甲酸 纤维素 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种金刚烷甲酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纤维素在100-115℃真空干燥10-15小时；(2)将(1)中得到的纤维素置于溶剂中，在120-140℃下搅拌2-3小时后，降温到90-100℃，同时加入LiCl，继续搅拌至室温，直至纤维素溶解，其中纤维素∶LiCl∶溶剂用量比为1g∶2g∶40ml～1g∶5g∶40ml；(3)在(2)中得到的溶液中加入共反应剂和金刚烷甲酸，使溶液中纤维素葡萄糖苷单元∶金刚烷甲酸∶共反应剂的摩尔比为1∶1∶1～1∶6∶6，60-110℃反应5-36小时；所述共反应剂为对甲苯磺酰氯或邻苯二甲酸酐；(4)将(3)中得到的产物用蒸馏水沉淀，抽滤，用乙醇洗涤抽滤物2～3次，真空干燥。
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