[发明专利]一种纳米碳纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米碳纤维的制备方法，用碳纤维作为基体，先将碳纤维的表面进行预处理，再在其表面通过电镀的方法制备催化剂镍涂层和单质，最后用化学气相沉积的方法在碳纤维上生长纳米碳纤维，包括：(1)碳纤维的表面预处理；(2)碳纤维的表面电镀镍；(3)化学气相沉积生长纳米碳纤维；(4)出炉。本发明是一种不损伤碳纤维基体且能制备高质量、高纯度的纳米碳纤维的方法。

主权项

1.一种纳米炭纤维的制备方法，用炭纤维作为基体，先将炭纤维的表面进行预处理，再在其表面通过电镀的方法制备催化剂镍涂层和单质，最后用化学气相沉积的方法在炭纤维上生长纳米炭纤维。其工艺步骤是：(1)、炭纤维的表面预处理：取聚丙烯基、黏胶基或沥青基炭纤维作为基体，炭纤维一般为1k或3k；将其放在有机溶液中浸泡3-4小时，除去炭纤维表面的一层有机胶和一些杂质，炭纤维和有机溶液的质量比一般为1∶5到1∶10；然后用超声波和去离子水反复清洗炭纤维4-5次，除去残留在炭纤维表面的有机物；再将炭纤维放入干燥箱中进行烘干，温度保持在60-70℃，时间为4-5小时；(2)、炭纤维的表面电镀镍：电源装置为直流电源，电流大小为10mA-15mA，电镀液采用浓度为5％-10％的硫酸镍溶液，将处理后的炭纤维进行分散，并与电镀设备的阴极相连接；采用连续走丝的方法对炭纤维进行电镀，走丝速度为20-40cm/min；将电镀完的炭纤维用超声波和去离子水反复清洗2-3次，时间一般为1-2min；再将清洗后的纤维进行烘干，温度为30-40℃，时间为5-6小时，将干燥箱的排风扇开启，尽量减少箱内的空气和水蒸气的含量；(3)、化学气相沉积生长纳米炭纤维：将表面电镀有催化剂镍的炭纤维放在化学气相沉积炉中，对反应炉内抽真空，当压力小于50Pa时，开始通电升温；从室温到最终反应温度800℃-1000℃的升温时间为85-95min，然后保温25-35min，在升温过程中炉内压力始终小于50Pa；然后将含有碳源的气体、还原气体以及稀释气体混合后输入反应区；碳源为低熔点小分子碳氢化合物，流量为20-30cm/min；还原气体为H2，流量为150-200cm/min；稀释气体为Ar或N2，流量为300-400cm/min，在气相生长纳米炭纤维的过程中，始终保持炉内的压力小于200Pa；通入气体的沉积时间为2-6小时；(4)、出炉：当沉积时间达到工艺所需要的时间后，停止通气，关电源，炉内温度达到室温时，取出样品，即能得到所需要的纳米炭纤维。