[发明专利]一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法

摘要

本发明提供了一种采用慢冷烧结结晶法生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的合成制备方法。先将含钛原料、含钾原料和助溶剂混合置于坩埚容器中，放入窑炉内逐渐升温600～1300℃烧结；烧结熔融体随窑炉温度缓慢冷却，反应成为结晶块状物体；取出放置在湿度50～100％、温度50～300℃的烘房内进行2～10天自然分解，使其成为完整均匀的针形纤维状；取出放置80～102℃热水反应器中，通过顺时调节控制反应溶液pH值与反应时间的方法，得到二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的可变转换定型物，洗涤、脱水；取出干燥；置于坩埚容器中，放入窑炉内逐渐升温至600～1300℃高温烧结，得到长度为50～100微米，直径为5～10微米的二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的固定转换定型物的成品。

主权项

1. 本发明属于一种适用于无机盐类系列晶须的合成制备方法。本发明特别提供一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法，其特征在于采用慢冷烧结结晶的工艺方法合成制备钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须，具体包括以下技术工艺方案：(1)、混合：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶1.8～2.1组份称量好后，机械混匀，制成混合原料；(2)、慢冷烧结：将上述混合原料置于坩埚容器中，放入温度为≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，使原料烧结成熔融体，停留时间为30～180分钟，将烧结熔融体继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，使其成为淡黄色或白色结晶固体块状物；(3)、分散：将上述结晶固体块状物取出放置在湿度50～100％，温度50～300℃的烘房内进行2～10天的自然分散，使其分散成为完整均匀的针形纤维状二钛酸钾晶须；(4)、定型、洗涤、脱水：首先将上述针形纤维状二氧化钛晶结与普通净化水按1∶5～1∶50的比例配置，放入80～102℃热水反应器中，加入浓度为10～40％的硫酸，使溶液的PH值为7～12，反应时间为10～480分钟，通过调节控制反应溶液PH值与反应时间二者之间的相互配置关系，用顺时转换法控制钾离子的溶出量，可分别得到二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的淡黄色或白色的可变转换定型物。然后将上述可变转换定型物在热水反应器中洗涤、脱水；(5)、干燥：将上述可变转换定型物取出，在≤300℃条件下干燥；(6)、慢冷烧结：将上述可变转换定型物置于坩埚容器中，放入温度≤50℃的箱式炉或隧道窑中，逐渐升温至600～1300℃烧结，高温保持2～4小时。然后继续放置窑炉内随炉温自然缓慢冷却，完成二或四或六或八钛酸钾晶须及二氧化钛晶须由可变转换定性物烧结转换成为固定转换定性物，可分别得到长度为50～100微米，直径为5～10微米的淡黄色或白色针形纤维状结晶体的二或四或六或八钛酸钾晶须或二氧化钛晶须的成品。