[发明专利]具有自极化效应的铌镁酸铅－钛酸铅铁电薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有自极化效应的铌镁酸铅－钛酸铅铁电薄膜材料的制备方法，该方法是采用化学溶液沉积法：溶液由醋酸铅、醋酸镁、乙醇铌、正丁醇钛、乙二醇甲醚和乙酰丙酮组成，配制成0.1－0.3M的前驱体溶液；采用旋转镀膜方式得到凝胶膜，然后在快速退火中分段进行热处理，形成薄膜材料；重复该过程，直至得到理想厚度的薄膜材料。本发明的优点是：整个工艺过程操作简便、成本较低、可制备大面积均匀薄膜。采用本发明方法在LaNiO₃/Pt/Ti/SiO₂/Si基片上得到的薄膜，经测量不施加偏场时的热释电系数可达1.6×10^－8Ccm^－2K^－1。

主权项

1.一种具有自极化效应的铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：§A.前驱体溶液的配制：溶剂为乙二醇甲醚(CH3OCH2CH2OH)，稳定剂为乙酰丙酮(CH3CH2COCH2CH3)；溶质为三水合醋酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O)、乙醇铌(Nb(CH3CH2O)2)、醋酸镁(Mg(CH3COO)2)、正丁醇钛(Ti(CH3CH2CH2CH2O)，按xPbMg2/3Nb1/3O3-1-xPbTiO3(x＝0.92-0.65)的化学计量比配制；0.01-0.02摩尔醋酸铅加入0.2-0.5毫升的乙酰丙酮；配制的程序是：按化学计量比称取醋酸铅和醋酸镁放入盛有乙二醇甲醚的烧瓶中，加热溶解后，在100-120℃下回流1个小时，然后在125℃下蒸馏出水及杂物；待其冷却到室温后，在氮气气氛下，按照前面提到的化学计量比加入钛和铌的醇盐和稳定剂乙酰丙酮，然后在100-120℃下回流1小时，最后通过加入或蒸发溶剂得到浓度为0.1-0.3M的前驱体溶液；§B.薄膜材料的制备成膜采用旋转-镀膜方式，将上述配制好的前驱体溶液通过0.2μm的微孔过滤器过滤，而后将其滴到高速旋转的基片上，基片转速为3000-6000转/分钟，并保持20到30秒，溶剂迅速挥发得到凝胶膜；然后将带凝胶膜的基片置于退火炉中分段进行热处理，即在180-200℃下加热2到3分钟，再升温至350-450℃热解3到5分钟，最后在650-750℃高温下退火3到5分钟；重复上述过程，直至得到所需厚度的PMN-PT弛豫铁电薄膜材料；再利用溅射技术在薄膜表面生长Pt作为上电极；