[发明专利]一种含碳纳米管的聚对亚苯基苯并二噁唑复合纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种含碳纳米管的聚对亚苯基苯并二噁唑(PBO)复合纤维的制备方法，包括对碳纳米管进行酸氧化处理，制备PBO预聚物溶液，将酸氧化处理后的碳纳米管溶液、TPA悬浮液和PBO预聚物溶液加入双螺杆挤出机进行高效共混和反应挤出，再经过干喷—湿纺法制得含碳纳米管的PBO复合纤维等步骤。采用本发明方法制得的复合纤维与同条件合成的PBO纤维相比，其拉伸强度和模量分别提高10～90％和10～50％。采用本发明方法制得的含碳纳米管的PBO复合纤维可以作为热固性树脂、橡胶、塑料等的增强剂，用于防护衣，防燃材料或摩擦材料等。

主权项

1、一种含碳纳米管的聚对亚苯基苯并二噁唑复合纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(1)碳纳米管用强氧化性无机酸进行酸氧化处理，可去除杂质并在碳纳米管表面接上羧酸；(2)在脱水溶剂酸中，摩尔比1∶(0.9～0.99)的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐或磷酸盐与对苯二甲酸于120～200℃条件下反应10～40小时，制得PBO预聚物溶液；(3)将酸氧化处理后的碳纳米管溶液、对苯二甲酸悬浮液和PBO预聚物溶液置于同向啮合型双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为10～200rpm，螺杆长径比大于30，于150～250℃条件下进行反应挤出，物料在双螺杆挤出机中的停留时间为5～60分钟，反应挤出后获得复合材料溶液，过滤，进行干喷-湿纺法纺丝获得含碳纳米管的PBO复合纤维，其中：上述碳纳米管的添加量为PBO预聚物的1～15％(wt)；上述对苯二甲酸悬浮液的溶剂为脱水溶剂酸，浓度为1～50％(wt)，对苯二甲酸的含量为PBO预聚物溶液制备中按等摩尔比计算所用TPA的余量的1～1.5倍。