[发明专利]三苯甲基坎地沙坦酯中间体制备新方法有效
| 申请号： | 200710049311.7 | 申请日： | 2007-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN101323610A | 公开（公告）日： | 2008-12-17 |
| 发明（设计）人： | 王飞 | 申请（专利权）人： | 横店集团成都分子实验室有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/10 | 分类号： | C07D403/10;C07D257/04;C07D235/26 |
| 代理公司： | 成都信博专利代理有限责任公司 | 代理人： | 陶红 |
| 地址： | 610041四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三苯甲基坎地沙坦中间体的新型合成工艺，其合成步骤包括：(1)2－甲酸甲酯－6－硝基－苯甲酸的制备方法；(2)2－氨基－3－硝基－苯甲酸甲酯的制备方法；(3)2，3－二氨基苯甲酸甲酯的制备方法；(4)2－乙氧基－4－甲酸甲酯－3－氢－苯并咪唑的制备方法；(5)三苯甲基坎地沙坦中间体的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲基 沙坦酯 中间体 制备 新方法 | ||
【主权项】：
1、一种三苯甲基坎地沙坦中间体制备新方法，其制备过程如下：1)将3-硝基邻苯二甲酸溶于甲醇中，冰浴下滴加氯化亚砜，有机相浓缩，所得固体用石油醚洗涤，得到白色固体产物2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸。2)将产物2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸与氯仿，硫酸混合，分批加入叠氮钠，有机相倾滗，残留物中加水，过滤，得黄色固体产物2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯。3)将2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯、浓盐酸、SnCl2·2H2O混合。反应混合物用饱和碳酸钠溶液调节pH至8，乙酸乙酯萃取，蒸除溶剂，得2，3-二氨基-苯甲酸甲酯淡黄色固体。再加入冰醋酸、原甲酸四乙酯；反应混合物浓缩至干，加水，过滤，得到白色固体2-乙氧基-4-甲酸甲酯-3-氢-苯并咪唑。4)将2-乙氧基-4-甲酸甲酯-3-氢-苯并咪唑、溴代三苯甲基四氮唑中间体以及无机碱和溶剂混合，加水过滤，得到白色粗品，加入乙醚回流，滤饼再用乙酸乙酯回流，滤液浓缩至粘稠状，加入乙醚，冷却至室温过滤得白色固体产物三苯甲基坎地沙坦中间体。
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