[发明专利]液态烷烃回流包碳法制备纳米碳化钛

摘要

一种液态烷烃回流包碳制备纳米碳化钛粉体的方法，以廉价的水合二氧化钛为钛源和液态的烷烃混合物(C₁₁－C₁₆)为碳源，工艺步骤依次为备料、回流、干燥、装料、高温热处理、取样。控制原料的回流时间与回流温度，可以制备得到不同碳含量的先驱体粉体，通过不同的热处理工艺可调控有机碳转变为无机碳的碳量，从而制备出高纯纳米碳化钛粉体。用此法制备的碳化钛粉体分散性较好，平均粒度为20～40nm，平均晶粒度为10～20nm。此法工艺简单，成本较低，较一般碳热还原法节约能源，容易实现规模化制备。

主权项

1.一种纳米TiC粉体制备方法，其特征在于包含以下工序步骤：(1)备料：无水乙醇与液态烷烃混合物的体积比4∶1～6∶1，每500ml液态烷烃混合物25～200g用水合二氧化钛。(2)回流：无水乙醇与水合二氧化钛所形成的悬浮液在40～100℃下回流1～10h；然后将液态的烷烃混合物与用乙醇回流后所得的沉淀粉体混合，并在100～250℃下回流6～12天，直至形成深黑色沉淀为止，过滤，得到黑色沉淀物；过滤所得的烷烃滤液经水萃(去除乙醇)，无水CaCl2干燥(除水)后，循环使用。(3)干燥：将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟或容器放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氩气，时间1～3h，在流动氩气的保护下，升温至80～120℃，保温0.5～2h；然后冷却到室温；取出样品，得到黑色的烷烃碳链包覆的锐钛晶型TiO2先驱体粉体。(4)装料：将黑色先驱体粉料装入高铝瓷舟或容器内并压紧，放入管式气氛炉内密闭。高温热处理：a).在氩气气氛或真空条件下，直接加热升温至1200～1500℃，保温1～4h，然后通入氩气直至冷却到室温。b).在氩气气氛下，先加热升温至500～800℃，保温1～4h，然后加热升温至1200～1500℃，保温1～4h，然后通入氩气直至冷却到室温。(5)取样：不同回流条件(回流温度、回流时间)制备的先驱体粉体，途经不同的高温热处理工艺后，从反应室的瓷舟内取出产物，从而得到纳米TiC粉体。