[发明专利]利用槲皮素制备3,5,7,3’,4’-五甲基槲皮素的方法有效
申请号: | 200710051693.7 | 申请日: | 2007-03-20 |
公开(公告)号: | CN101270109A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 杨斐;金满文;韩毅;徐小惠;胡燕 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30 |
代理公司: | 武汉开元专利代理有限责任公司 | 代理人: | 樊戎 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备3,5,7,3’,4’-五甲基槲皮素(PMQ)的改进方法,该方法包括将槲皮素溶于非质子溶剂中,并在一定温度下逐渐加入到硫酸二甲酯(Me2SO4),无水碳酸钾(K2CO3)及非质子溶剂组成的混合物中,不断搅拌,醚化反应进行15小时,然后向反应混合物中再加入一定量的Me2SO4和强碱的水溶液,继续在50℃下搅拌数小时。得到的反应生成物减压蒸去溶剂(非质子溶剂和少量水),将得到的固体产物溶于水中,然后过滤,得到的固体部分再溶于无水乙醇中,经重结晶,过滤,干燥后的产品PMQ。该方法具有成本低,收率高,操作简便,条件温和,产品质量好等特点,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 利用 槲皮素 制备 甲基 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种制备3,5,7,3’,4’-五甲基槲皮素的方法,包括以下步骤:a.将槲皮素溶于非质子溶剂中;b.将a溶液逐渐加入到Me2SO4,K2CO3及非质子溶剂的混合物中,并在加入过程中不断搅拌;c.在室温至溶剂沸点的温度范围内,槲皮素的醚化反应进行15小时;d.然后向c的反应混合物中加入再加入Me2SO4及强碱的水溶液,继续搅数小时;e.d中的反应混合物减压蒸去溶剂,得到固体状粗产品;f.将步骤e中得到的固体状粗产品加入到水中,然后过滤,收集滤后的固部分;g.将步骤f中得到的固体部分加入到无水乙醇中,在室温及低于室温的条件下经重结晶,过滤,干燥后得到PMQ的白色针状结晶。
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