[发明专利]原子荧光光谱法快速测定船体钢中微痕量锡的检测方法

摘要

原子荧光光谱法快速测定船体钢中微痕量锡的检测方法，涉及特种钢材检测技术领域，选用酒石酸—硫脲－抗坏血酸作掩蔽剂成功地消除了这些元素的干扰。分析一个样品大概需要5小时，可适用于质量分数为0.0001～0.10％的锡含量的测定，加标回收率在98－108％，检测限为0.76ng/ml，本发明具有测定船体钢中微痕量锡时基体干扰小、分析范围宽、稳定性好、速度快等优点。

主权项

1、一种原子荧光光谱法快速测定船体钢中微痕量锡的检测方法，包含试样处理、测量、工作曲线绘制，其特征在于：测试船体钢中微痕量锡的氢化物发生原子荧光光谱法详细步骤：1)试样处理包括：称取0.09～0.1050g的试样于100ml的烧杯中，加入10ml浓HCL，置于电热板上加热溶解，然后加入2ml浓HNO3，继续加热至微沸状态，蒸发至剩1～2mL后取下冷却，转移至25ml的容量瓶中，用2～5％的HCL定容至刻度；吸取上述试液10ml 当含量大于0.01％时吸取2ml，移入50ml的容量瓶中，加10ml的10％的硫脲-抗坏血酸混合溶液，加10ml的10％的酒石酸溶液，用2～5％盐酸定容，此为测试液；2)测量：按照选定条件测定测试液和空白样品的荧光强度，扣除空白，在校准曲线上查出测试液中锡的质量；3)工作曲线绘制：移取0.0，0.10，0.25，0.5，1.0，2.0，4.0ml的1.0ug/ml的锡标准溶液于50ml的容量瓶中，并依次加入2.5ml铁溶液，10ml 10％掩蔽剂，用2～5％的盐酸定容；在仪器选定的工作条件下，由低到高测定标准系列溶液中锡的原子荧光强度，以锡的浓度ng/ml为横坐标，净原子荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。