[发明专利]一种多取代吡啶－2(1H)－酮类化合物的合成方法无效
| 申请号： | 200710056101.0 | 申请日： | 2007-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN101121697A | 公开（公告）日： | 2008-02-13 |
| 发明（设计）人： | 董德文;向德轩;梁永久;潘伟;王科伟;黄杰 | 申请（专利权）人： | 东北师范大学 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 长春市东师专利事务所 | 代理人： | 刘延军;李荣武 |
| 地址： | 130024吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成方法，特别涉及一种乙酰基乙酰胺类化合物在Vilsmeier反应条件下合成多取代吡啶－2(1H)－酮类化合物的合成方法。由三氯氧磷或三溴化磷N，N－二甲基甲酰胺混合获得反应中所用Vilsmeier试剂；将新配制的Vilsmeier试剂加入装有回流冷凝管、搅拌器的反应瓶中，向体系中加入反应通式中表示的一种反应原料(I)的N，N－二甲基甲酰胺溶液，升温，经硅胶柱层析分离得相应的多取代吡啶－2(1H)－酮类化合物(II)，产率视不同反应在60~95％之间。本发明合成步骤少，适用范围广，原料易得，价格低廉，产物官能团丰富，反应条件温和，产率高，操作简单，易于工艺化、工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 取代 吡啶 酮类 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种多取代吡啶-2(1H)-酮类化合物的合成方法，其特征是在Vilsmeier反应条件下采用乙酰基乙酰胺类化合物一步合成多取代吡啶-2(1H)-酮类化合物，如下式所示：![]()
式中反应原料(I)为乙酰基乙酰胺类化合物：其中，R1为-H，-CH3，-CH2CH3，-(CH2)2CH3，-CH(CH3)2，-(CH2)3CH3，-CH2CH(CH3)2，-C(CH3)3，-(CH2)4CH3，-CH2C(CH3)3，-(CH2)5CH3，-(CH2)6CH3，-(CH2)7CH3，-(CH2)8CH3，-(CH2)9CH3，-(CH2)10CH3，-(CH2)11CH3，CH2＝CHCH2-，PhCH2-，Ph-，4-CH3Ph-，4-(CH3CH2)Ph-，4-[CH3(CH2)2]Ph-，4-[(CH3)2CH]Ph-，4-CH3OPh-，4-(CH3CH2O)Ph-，4-(CH3(CH2)2O)Ph-，4-[(CH3)2CHO]Ph-，4-ClPh-，4-BrPh-，4-FPh-，4-NO2Ph-，4-CNPh-，2-CH3Ph-，2-(CH3CH2)Ph-，2-[CH3(CH2)2]Ph-，2-[(CH3)2CH]Ph-，2-CH3OPh-，2-(CH3CH2O)Ph-，2-(CH3(CH2)2O)Ph-，2-[(CH3)2CHO]Ph-，2-ClPh-，2-BrPh-，2-FPh-，2-NO2Ph-，2-CNPh-，3-CH3Ph-，3-(CH3CH2)Ph-，3-[CH3(CH2)2]Ph-，3-[(CH3)2CH]Ph-，3-CH3OPh-，3-(CH3CH2O)Ph-，3-(CH3(CH2)2O)Ph-，3-[(CH3)2CHO]Ph-，3-ClPh-，3-BrPh-，3-FPh-，3-NO2Ph-，3-CNPh-，2，4-(CH3)2Ph-，2，4-(CH3O)2Ph-，3，4，5-(CH3)3Ph-，3，4，5-(CH3O)3Ph-；R2为-H，-CH3，-CH2CH3，-(CH2)2CH3，-CH(CH3)2，-(CH2)3CH3，-CH2CH(CH3)2，-(CH2)4CH3，-CH2C(CH3)3，-(CH2)5CH3，-(CH2)6CH3，-(CH2)7CH3，-(CH2)8CH3，-(CH2)9CH3，-(CH2)10CH3，-(CH2)11CH3，CH2＝CHCH2-，PhCH2-，4-CH3PhCH2-，4-(CH3CH2)PhCH2-，4-[CH3(CH2)2]PhCH2-，4-[(CH3)2CH]PhCH2-，4-CH3OPhCH2-，4-(CH3CH2O)PhCH2-，4-(CH3(CH2)2O)PhCH2-，4-[(CH3)2CHO]PhCH2-，4-ClPhCH2-，4-BrPhCH2-，4-FPhCH2-，4-NO2PhCH2-，4-CNPhCH2-，CNCH2-，-CH2COOCH3，-CH2COOCH2CH3，Br-，Cl-，F-，Ph-，4-CH3Ph-，4-(CH3CH2)Ph-，4-[CH3(CH2)2]Ph-，4-[(CH3)2CH]Ph-，4-CH3OPh-，4-(CH3CH2O)Ph-，4-(CH3(CH2)2O)Ph-，4-[(CH3)2CHO]Ph-，4-(CH2＝CH)Ph-，4-ClPh-，4-NO2Ph-，4-CNPh-，2-CH3Ph-，2-(CH3CH2)Ph-，2-[CH3(CH2)2]Ph-，2-[(CH3)2CH]Ph-，2-CH3OPh-，2-(CH3CH2O)Ph-，2-(CH3(CH2)2O)Ph-，2-[(CH3)2CHO]Ph-，2-ClPh-，2-NO2Ph-，2-CNPh-，3-CH3Ph-，3-(CH3CH2)Ph-，3-[CH3(CH2)2]Ph-，3-[(CH3)2CH]Ph-，3-CH3OPh-，3-(CH3CH2O)Ph-，3-(CH3(CH2)2O)Ph-，3-[(CH3)2CHO]Ph-，3-ClPh-，3-NO2Ph-，3-CNPh-，3，5-(CH3)2Ph-，3，5-(CH3O)2Ph-；产物(II)为吡啶-2(1H)-酮类化合物：其中，当原料(I)中R1＝-H时，R3＝-CHO；当原料(I)中R1≠-H时，R3＝R1；反应中所用Vilsmeier试剂：由三氯氧磷或三溴化磷与N，N-二甲基甲酰胺在0～10℃下按1∶3摩尔比例混合，搅拌15-30分钟获得；按上式，将3.0～10.0摩尔倍数的上述新配制的Vilsmeier试剂加入装有回流冷凝管、搅拌器的反应瓶中，搅拌下冷却至0℃，向体系中在20分钟至1小时内加入1.0摩尔倍数的反应通式中表示的一种反应原料(I)的20～100摩尔倍数的N，N-二甲基甲酰胺溶液，然后升温至30～120℃，继续搅拌1～10小时，停止反应，经硅胶柱层析分离得相应的多取代吡啶-2(1H)-酮类化合物(II)，产率在60～95％之间。
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