[发明专利]叔碳酸缩水甘油酯的制备方法

摘要

一种叔碳酸缩水甘油酯的制备方法：主要原料：叔碳酸C10、环氧氯丙烷、氢氧化钠、催化剂；在安装有机械搅拌的1升四口烧瓶中，将环氧氯丙烷与催化剂加热至90℃后，滴加新癸酸，控制滴加速度使温度保持在90℃，约半小时滴加完毕，继续反应半小时后酯化反应完成；通过测定酸值＜0.1；将配好的含有NaOH溶液滴加到反应瓶中，产生白色固体，这时开启水泵使真空度慢慢增大，使反应瓶中的残余的环氧氯丙烷和水份共沸蒸出，此过程约需1小时；将产物减压抽滤除NaCl固体物质后，滤液经减压蒸馏；在90～92℃/140Pa条件下，得含量96％以环氧基准的叔碳酸缩水甘油酯。反应周期短，反应收率高，收率在86％以上。环氧氯丙烷回收率高。反应平稳，产品质量好，简化操作；有助于提高产品质量。

主权项

1. 一种叔碳酸缩水甘油酯的制备方法：使用主要设备：1升四口烧瓶、机械搅拌一台、1升调温型电热套一台、水喷射真空泵一台、旋片真空泵一台、填料式精馏柱一只、普通玻璃仪器若干；主要原料：叔碳酸C10、环氧氯丙烷、氢氧化钠、催化剂；叔碳酸是以下的一种或及种：新癸酸、新壬酸、异辛酸、特戊酸等多支链脂肪酸；催化剂是以下的一种或及种：烷基取代溴化铵盐或氯化铵盐，四正丁基溴化铵；催化剂含量以mol/mol比范围：0.1％-5％；在安装有机械搅拌的1升四口烧瓶中，将152.6g、1.65mol环氧氯丙烷与2.6g、0.008mol催化剂加热至90℃后，滴加258g、1.5mol新癸酸，控制滴加速度使温度保持在90℃，约半小时滴加完毕，继续反应半小时后酯化反应完成；通过测定酸值＜0.1；将配好的含有66g、1.65mol40％NaOH溶液滴加到反应瓶中，产生白色固体，这时开启水泵使真空度慢慢增大，使反应瓶中的残余的环氧氯丙烷和水份共沸蒸出，此过程约需1小时；将产物减压抽滤除NaCl固体物质后，滤液经减压蒸馏；在90~92℃/140Pa条件下，得294g Y86％含量96％以环氧基准的叔碳酸缩水甘油酯；