[发明专利]由工业品DSD酸制备高品质的DSD酸钠盐的方法无效

专利信息
申请号: 200710057622.8 申请日: 2007-06-14
公开(公告)号: CN101066942A 公开(公告)日: 2007-11-07
发明(设计)人: 张凤宝;刘鑫;张力磁;张国亮;夏清 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C309/46 分类号: C07C309/46;C07C303/32
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 代理人: 赵敬
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种由工业品DSD酸制备高品质的DSD酸钠盐的方法,属于DSD酸钠盐制备技术。该方法包括以下步骤:在避光条件下,首先将工业品DSD酸加入去离子水中,滴加碱液,控制温度80-83℃、pH6-7,得到DSD酸钠盐溶液,冷却至20-30℃结晶过滤,得到DSD酸钠盐滤饼,再将所得滤饼加入去离子水在温度80-83℃溶解,冷却至20-30℃进行二次结晶,过滤得到滤饼;该滤饼用无水乙醇充分洗涤,再经30-60℃避光烘干得到纯度达99.5%以上的DSD酸钠盐。本发明的优点在于工艺简单,具有很高的经济适用性。
搜索关键词: 工业品 dsd 制备 品质 钠盐 方法
【主权项】:
1.一种由工业品4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸制备高品质的4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐的方法,其特征在于包括以下过程:1)在避光条件下,按工业产品4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸与水的质量比为1∶1.5-2.5,将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸加入去离子水中,缓慢加入碱溶液,控制温度80-83℃、pH6-7,使工业品4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸溶解,得到4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐溶液;2)在避光条件下,将步骤1)的4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐溶液冷却至20-30℃、结晶、过滤得到4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐滤饼;3)在避光条件下,将步骤2)的4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐滤饼按与水的质量比为1∶1-1.25,将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐滤饼加入去离子水中,控制温度80-83℃,制成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐溶液,冷却至20-30℃进行二次结晶,过滤得到4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐滤饼;4)在避光条件下,用无水乙醇充分洗涤步骤3)得到的4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐滤饼,直至洗涤液无色,然后在30-60℃避光烘干,得到纯度为99.5%以上的4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐。
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