[发明专利]低温缩合法制备烷基呋喃酮的方法无效
| 申请号： | 200710061275.6 | 申请日： | 2007-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN101397285A | 公开（公告）日： | 2009-04-01 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 3002*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种低温缩合法制备烷基呋喃酮的方法。本方法首先是用乙酰乙酸叔丁酯中活泼的氢原子与金属钠反应，制成钠代乙酰乙酸叔丁酯；然后使钠代乙酰乙酸叔丁酯与α-溴代丁酰氯在低温下缩合成带有烷基的呋喃环，再进行减压分解，最后将减压分解后的产物进行氧化制成所需产物。本方法与现有技术相比拥有较大的优越性，不仅原料易得，工艺周期相对较短，操作简单，收率理想，而且得到的烷基呋喃酮具有色、香、味俱佳等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 低温 缩合 法制 烷基 呋喃 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种低温缩合法制备烷基呋喃酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1). 制备钠代乙酰乙酸叔丁酯无水乙醚中加入金属钠，随后加入乙酰乙酸叔丁酯，加完后回流3～5小时，反应生成物为钠代乙酰乙酸叔丁酯；(2). 制备呋喃环在钠代乙酰乙酸叔丁酯中加入α-溴代丁酰氯，加完维持-12～-10℃的温度1～2小时，然后室温沉放8～12小时，加水使生成物分层，分出有机相，水层用乙醚萃取，合并有机相，干燥；(3). 减压反应在蒸出溶剂后，残余物在温度130～150℃和压力1.73～2.13Kpa的条件下进行减压反应，反应后维持此温度0.5～2小时；(4). 氧化反应将减压反应的产物与水混合，用3～5M的氢氧化钠调pH至7.8～8，加入双氧水，加完后反应0.5～2小时，生成的产物用6～12.3％的盐酸调pH为1～2后用乙醚萃取，干燥萃取液，除去溶剂后，在温度80～82℃和压力0.0266～0.0533Kpa的条件下减压蒸出浅黄色油状液体，该液体既为烷基呋喃酮成品。
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