[发明专利]一种用含铝污泥制备氧化铝的方法

摘要

一种用含铝污泥为原料制备氧化铝的方法，它是以铝合金化学加工后的含铝污泥为原料，以盐酸、氢氧化钠、硝酸铝、碳酸钠、氯化钡的水溶液为溶解剂，以去离子水为溶剂、清洗剂，经原料研磨、过筛、含铝污泥粉体溶解、过滤、清除硫、磷、铁、镁、镍、锌、钠元素，调整酸碱度pH值，制成氢氧化铝胶体，经干燥、研磨、过筛得到氢氧化铝粉末，再经1100℃±5℃煅烧、研磨，最终制得稳定型的白色细粉状的α型三氧化二铝，即α－Al₂O₃产物，其细粉粒径为5－10μm，纯度高达98％，此方法工艺流程短，使用设备少，操作容易，是十分理想的用含铝污泥制备提取高附加值产品－α型氧化铝的方法，α－Al₂O₃可代替铝矾土用作刚玉材料，制作砂轮、磨具等。

主权项

1.一种用含铝污泥制备氧化铝的方法，其特征在于：制备使用的化学物质材 料为：含铝污泥、盐酸、氢氧化钠、硝酸铝、无水碳酸钠、氯化钡、去离子水， 其组合用量如下：以克、毫升为计量单位 含铝污泥：1.5g±0.05g固态块体 盐酸：HCl12ml±0.5ml浓盐酸 氢氧化钠：NaOH5.6g±0.05g 硝酸铝：Al(NO₃)₃·9H₂O3.75g±0.05g 碳酸钠：Na₂CO₃1.06g±0.05g 氯化钡：BaCl₂·9H₂O2.44g±0.05g 去离子水：H₂O500ml±10ml 制备方法如下： (1)精选化学物质 对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、细度控制： 含铝污泥：含氧化铝量≥38％ 盐酸：浓度36％-38％ 氢氧化钠：≥96.0％ 硝酸铝：≥99.0％ 碳酸钠：≥99.8％ 氯化钡：≥99.5％ 去离子水：99.99％ (2)研磨含铝污泥块体、并过筛 将含铝污泥块体1.5g±0.05g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用200 目的筛网进行过筛，反复研磨，反复过筛，得含铝污泥粉体1.45g； (3)配制盐酸溶液 将盐酸12ml±0.5ml置于烧杯中，加入去离子水38ml±1ml，用搅拌器进行搅 拌，使其溶解、成盐酸稀释溶液，浓度为2mol/L； (4)溶解含铝污泥粉体 将浓度为2mol/L的盐酸稀释溶液置于烧杯中； 将含铝污泥1.45g±0.05g置于烧杯中； 用玻璃棒进行搅拌，使其溶解，搅拌时间5min±1min，成含铝污泥盐酸溶 液； 在搅拌过程中产生气泡，在溶液表面漂浮不溶物； (5)过滤 将含铝污泥盐酸溶液置于滴液漏斗中，用1层中速定性滤纸过滤，得到含有 Al³⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Ni²⁺的滤液； (6)配制氢氧化钠水溶液 将氢氧化钠5.6g±0.05g、去离子水70ml±1ml，置于烧杯中，用搅拌棒进行 搅拌，使其溶解成氢氧化钠水溶液，其浓度为2mol/L； (7)调节酸碱度pH值 用氢氧化钠水溶液调节含有Al³⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Ni²⁺滤液，酸碱度pH 值＝4，偏酸性； (8)配制氯化钡水溶液 将氯化钡2.44g±0.05g、去离子水10ml±0.5ml置于烧杯中，用搅拌棒进行搅 拌，使其溶解成氯化钡水溶液，其浓度为1mol/L； (9)清除含铝污泥盐酸溶液的硫、磷 将烧杯置于电磁搅拌器上； 在烧杯中加入含铝污泥盐酸溶液50ml±1ml； 在烧杯的上部置放滴液漏斗，在滴液漏斗中置放氯化钡水溶液10ml±1ml； 将氯化钡水溶液滴入含铝污泥盐酸溶液中，滴入速度为1.5ml/min； 边滴入、边振荡搅拌，含铝污泥盐酸溶液中的硫、磷元素开始沉淀，滴入、 振荡搅拌时间为10min； 滴入完毕，成含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液的混合溶液； (10)过滤 将含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液的混合溶液置于滴液漏斗中； 用1层中速定性滤纸进行过滤； 硫、磷元素留置滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中； (11)配制碳酸钠水溶液 将碳酸钠1.06g±0.05g、去离子水10ml±1ml置于烧杯中，用搅拌棒进行搅拌， 使其溶解成碳酸钠水溶液，其浓度为1mol/L； (12)清除过量氯化钡 将清除硫、磷的混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上进行搅拌， 使其溶解成：含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液+碳酸钠水溶液的混合溶液； (13)过滤 将含铝污泥盐酸溶液+氯化钡水溶液+碳酸钠水溶液的混合溶液置于过滤漏 斗中，用1层中速定性滤纸进行过滤； 过量氯化钡留置在滤纸上，混合溶液过滤后留置滤瓶中； (14)调整控制混合溶液的酸碱度pH值＝5-7 将去除过量氯化钡的混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上； 将滴液漏斗置于烧杯上，在滴液漏斗中加入浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液 20ml； 将氢氧化钠水溶液滴入烧杯中，滴入速度为1.5ml/min； 边滴入、边振荡搅拌，使其溶解，酸碱度pH值＝5-7； 混合溶液中的铝、镁、铁、镍、锌元素以氢氧化物形式存在； 钠元素以离子形式存在； (15)除去镁、铁、镍、锌元素、pH值＝13、偏碱性 在上述滴液漏斗中继续滴加2mol/L的氢氧化钠30ml，滴入速度1.5ml/min； 边滴入、边振荡搅拌，使其溶解成混合溶液，酸碱度pH值＝13，偏碱性； 析出并除去Fe(OH)₃、Mg(OH)₂、Zn(OH)₂、Ni(OH)₂； (16)过滤 将含铁、镁、镍、锌元素的混合溶液置于过滤漏斗中； 用1层中速定性滤纸进行过滤； 氢氧化物：Fe(OH)₃、Mg(OH)₂、Zn(OH)₂、Ni(OH)₂留置滤纸上，混合溶液 过滤后留置滤瓶中，即为：铝酸钠溶液； (17)配制硝酸铝溶液 将硝酸铝3.75g±0.05g、去离子水10ml±0.5ml置于烧杯中； 用搅拌器进行搅拌，成硝酸铝水溶液，浓度为1mol/L； (18)制取氢氧化铝 将铝酸钠溶液置于烧杯中，将烧杯置于振荡器上，在烧杯上置放滴液漏斗； 在滴液漏斗中置放硝酸铝水溶液10ml，并滴入，滴入速度为1.5ml/min，滴 入时间为7min±1min； 边滴入、边振荡搅拌，使其溶解，成：铝酸钠溶液+氢氧化铝水溶液的混合 溶液；并进行化学反应，反应式如下： 式中： Al³⁺-硝酸铝水溶液中的铝离子 AlO₂^--铝酸根离子 Al(OH)₃-氢氧化铝胶体 (19)过滤 将铝酸钠溶液+氢氧化铝水溶液的混合溶液置于过滤漏斗中； 用1层中速定性滤纸进行过滤，滤纸上留置的产物即为：氢氧化铝Al(OH)₃胶体，滤瓶中液体即为废液； (20)超声清洗氢氧化铝胶体 将氢氧化铝胶体产物置于烧杯中，加入去离子水30ml，将烧杯置于超声波 清洗器中，进行超声清洗，清洗时间20min±1min，超声波清洗氢氧化铝胶体， 清除钠等离子元素； 超声清洗重复进行三次，得到纯净氢氧化铝Al(OH)₃胶体； (21)过滤 在超声波清洗的过程中，用低速离心机过滤得到氢氧化铝Al(OH)₃胶体； (22)干燥处理 将纯净氢氧化铝胶体置于专用容器中，在干燥箱中进行干燥处理； 干燥温度110℃±3℃，干燥时间600min±30min； (23)研磨、过筛 将干燥后的纯净氢氧化铝胶体置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，用 200目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，成Al(OH)₃细粉； (24)高温煅烧 将干燥、研磨、过筛后的Al(OH)₃粉末置于石英坩锅中，将石英坩锅置于高 温煅烧炉中，并密闭； 开启高温煅烧炉，炉内温度由20℃±3℃升至1100℃±5℃，升温速度 10℃/min，恒温、保温、煅烧120min±3min； 煅烧后，关闭高温煅烧炉加热器，随炉冷却至20℃±3℃，冷却后即得到 α-Al₂O₃产物粉末； (25)研磨 将α-Al₂O₃粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨成细粉，其细粉粒径 为5-10μm，即：白色α型三氧化二铝产物α-Al₂O₃； (26)检测、分析、表征 对制备的α-Al₂O₃产物粉末的色泽、纯度、成分、粒径、化学性能进行检测 分析； 用场发射扫描电镜观察α-Al₂O₃粉末的粒径大小、分布及团聚情况； 用能谱分析仪场发射扫描电镜分析产品成分、含量； 用X衍射仪对产品晶型结构进行测试； (27)储存 将制备的白色粉末α-Al₂O₃置于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，储存温 度20℃±3℃，相对湿度≤20％，要防水、防潮、防晒、防酸碱侵蚀。