[发明专利]苷脲二聚体的合成方法无效

专利信息
申请号: 200710077836.1 申请日: 2007-07-11
公开(公告)号: CN101085776A 公开(公告)日: 2007-12-12
发明(设计)人: 陶朱;祝黔江;薛赛凤 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22
代理公司: 贵阳东圣专利商标事务有限公司 代理人: 徐逸心
地址: 550025贵州省贵阳*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明一种苷脲二聚体的合成方法,是一种新的有机杂环化合的合成方法,具体地说,是一种名叫苷脲二聚体的合成方法,本合成方法是以苷脲为原料,与甲醛或多聚甲醛或六次甲基四胺,按一定比例混合,在酸性介质中,搅拌状态下,加热反应一定时间即可得苷脲二聚体。所用酸性介质可以是硫酸、盐酸或磷酸。原料物质的量的比为苷脲∶甲醛=1∶(0.5~2),每10g苷脲用2~9mol/L无机酸30~60ml。温度控制在90~110℃,搅拌反应2~12小时,反应液冷却后过滤,沉淀经洗涤、烘干后得产物苷脲二聚体,苷脲二聚体的结构经核磁确认。1H-NMR(400Hz,DMSO-d6):4.42(s,2H),1.21(d,1H,J=0.35Hz),1.08(s,1H,J=0.35Hz),0.86(m,1H,J=0.47Hz),0.05(d,1H,J=0.47Hz)。
搜索关键词: 二聚体 合成 方法
【主权项】:
1.一种苷脲二聚体的合成方法,其特征是以苷脲为原料,按苷脲与甲醛物质的量的比为1∶0.50~2配料,并按每10g苷脲取浓度2~9mol/L的无机酸30~60ml,按比例先取甲醛加入到浓度为2~9mol/L的无机酸中,再按比例称取苷脲加入到上述含甲醛的无机酸中,在90~110℃条件下,搅拌反应2~12小时,反应液冷却后过滤、沉淀经洗涤、烘干后得苷脲二聚体。
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