[发明专利]一种“冷冻－凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺

摘要

本发明公开了属于陶瓷材料领域的一种“冷冻－凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺。将陶瓷材料低温冷冻成型与热诱导凝胶固化成型结合起来，该工艺以有机单体或高分子聚合物、溶剂、引发剂或螯合剂以及陶瓷粉体为原料，制备成为有—定固相体积含量的悬浮体；采用了“结晶融化－凝胶固化－溶剂汽化成孔”的快速连续热处理过程，这个快速热处理的过程从坯体表面逐渐向内部进行，由此获得的陶瓷坯体保留了冷冻样品的微观结构，孔隙的形貌与溶剂的结晶状态相近，从而得到具有各种孔隙结构和优异的力学性能的陶瓷材料。本发明工艺条件易于实现，适用材料体系范围广，适用于在高温条件下使用的过滤器、催化剂载体等多种用途。

主权项

1.一种“冷冻-凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺，其特征在于，将陶瓷材料低温冷冻成型与热诱导凝胶固化成型结合起来，在一个工艺过程中实现“冷-热”两个环节；具体工艺步骤如下：1)以有机单体、溶剂、引发剂以及陶瓷粉体为原料，或高分子聚合物、溶剂以及陶瓷粉体为原料，制备成为固相体积含量为10vol％～40vol％的悬浮体；2)将悬浮体中加入溶剂调节剂，以改变溶剂低温结晶的形貌，通过控制冷冻温度场的分布控制溶剂结晶的方向；3)采用有机单体聚合体系时，将步骤2加入溶剂调节剂的悬浮体冷却至溶剂结晶温度以上、单体聚合温度以下，在其中加入引发剂，搅拌均匀，注入模具，置于溶剂结晶温度以下的环境中进行充分冷冻；采用高分子聚合物交联体系时，则不需加入引发剂，直接将步骤2得到的悬浮体进行低温冷冻即可；在冷冻过程中，悬浮体中的溶剂结晶生长，同时对旁边的陶瓷粉体产生推挤作用，从而形成溶剂结晶体与高密度陶瓷颗粒聚集区共存的微观结构；4)将由步骤3所获得的冷冻坯体在溶剂结晶温度之下脱模，快速转移到高于溶剂沸点5℃～10℃的环境中，首先，冷冻样品表面的溶剂快速融化，同时单体聚合反应会以很快的速度发生，使得陶瓷粉体之间通过聚合物相互连接而实现凝胶固化；或者溶剂快速挥发使得其中高分子聚合物发生交联，将陶瓷粉体连接起来实现凝胶固化，随后溶剂挥发，得到具有与溶剂冷冻结晶形态相同的气孔的坯体；5)将步骤4的坯体进一步按照通用方法进行鼓风烘干、高温排胶、无压烧结后，即可最终得到具有多气孔结构的陶瓷材料。