[发明专利]肟水解反应与渗透汽化膜分离耦合技术一步法制备羟胺盐

摘要

一种肟水解反应与渗透汽化膜分离耦合技术一步法制备羟胺盐的方法，其特征是以肟为原料，将肟在酸性溶液中的水解反应与渗透汽化膜分离技术相耦合，通过渗透汽化膜高效定向脱除反应过程中生成的有机副产物酮，从而打破肟水解反应化学平衡的限制，使反应一直向生成羟胺盐的方向进行，大幅度提高反应转化率及羟胺盐的收率。本发明相对于已知的羟胺盐生产方法，反应过程简单，所需原料品种少，容易操作，不涉及副反应，且反应条件温和，羟胺盐收率可达80％以上。

主权项

1.肟水解反应与渗透汽化膜分离耦合技术一步法制备羟胺盐，具体步骤如下：A.按照使反应液中酸与肟的摩尔比为0.5～3的定量，准确称取肟，加入到浓度为0.5mol/L～6.0mol/L的酸溶液中，配制反应液；所用原料肟是丙酮肟、丁酮肟、环己酮肟等，纯度在95％以上；所用的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种，其浓度在0.5mol/L～1.0mol/L之间；B.将反应液加入耦合渗透汽化膜分离反应装置中，控制温度在40℃～100℃使肟发生水解反应，反应过程中渗透汽化膜选择性地将反应副产物酮脱除，促使肟水解反应向生成羟胺盐的方向进行，随着反应的进行，羟胺盐浓度得到持续提高；反应副产物酮透过渗透汽化膜被选择性的脱除；C.收集反应液于洁净容器中，按照甲苯与反应液的体积比为0.2∶1～10∶1的比例向反应液中加入甲苯，充分搅拌后，静置分层，上层油相为含有未反应肟及微量酮的甲苯层，下层水相为羟胺盐的溶液，分离油水两相，得到富集羟胺盐的母液。