[发明专利]掺杂稀土的镥铝石榴石晶体制备工艺

摘要

一种新型闪烁或激光材料一掺稀土的镥铝石榴石晶体的生长方法，该材料是以钇铝石榴石这种最常用的闪烁或激光的基质材料之一为基础，在保持原有的光学特性外，通过将镥离子替代钇离子来获得更高的密度和性能，并通过掺杂稀土离子来获得所需的光学特性。将以Lu₂O₃及Al₂O₃粉体原料制备成硝酸盐，通过调整pH值来产生沉淀，这样可以避免常见的原料混合高温煅烧法引起的掺杂离子价态变化，并通过晶体生长完成后的处理，降低色心等点缺陷的浓度。从而提高制备出的晶体的质量。

主权项

1一种新型闪烁及激光材料——掺杂稀土的镥铝石榴石晶体制备工艺，其特殊的处理工艺可以使其掺杂的稀土离子保持其原有价态，同时减少会影响晶体光学质量的色心等点缺陷的浓度，其中稀土离子可为：Ce，Yb，Ho，Gd，Dy，Pr，Er等的一种或多种离子。其具体的制备工艺如下：1)将高纯度Lu2O3及Al2O3粉体按摩尔比3∶5，按掺杂的摩尔浓度为0.01～10％加入Re2O3粉体，基中Re离子为Ce，Yb，Ho，Gd，Dy，Pr或Er中的一种或多种，将上述粉体进行研磨混合；2)向混合后的粉体加入硝酸溶液中加热溶解，配制成Lu(NO3)3、Al(NO3)3 及Re(NO3)3的混合溶液；3)向混合后的溶液滴加氨水溶液，使之产生沉淀并不断搅拌，滴加至PH值约5-7，沉淀不再增加后陈化混合物24-48小时，进行过滤用去离子水和无水乙醇清洗；4)将沉淀在60-100℃下烘干12-24h后研磨，在600-1000℃煅烧12h。取出粉体模压成型制成坯料；5)把坯料放入铱坩埚内，置于单晶提拉炉内；将单晶提拉炉抽真空后充入氦气至，将温度炉体温度升温至2100℃；6)待坯料完全熔化后，以铱金籽晶杆或镥铝石榴石单晶作为籽晶，从熔体中提拉生长。生长完毕后缓慢降至600-800℃，通入1-5％的氧气，保温12h后降至室温，将晶体出炉。