[发明专利]亚硫酸氢钠穿心莲内酯及其制备方法有效
| 申请号： | 200710110975.X | 申请日： | 2007-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN101148441A | 公开（公告）日： | 2008-03-26 |
| 发明（设计）人： | 孙克;吴凌云;夏冰 | 申请（专利权）人： | 孙克;吴凌云;夏冰 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58;A61K31/365;A61P31/04 |
| 代理公司： | 北京中创阳光知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 尹振启 |
| 地址： | 214028江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯，该方法通过将亚硫酸氢钠水溶液加入到穿心莲内酯的乙醇溶液中，均匀混合后再加热回流，回收乙醇直至无醇味，并在冷库中冷藏，再用适量氯仿萃取多次，过滤后将滤液真空浓缩，并对浓缩液结晶，抽滤，将滤饼真空干燥，得白色亚硫酸氢钠穿心莲内酯加成物。该亚硫酸氢钠穿心莲内酯杂质少、纯度高、稳定性好，易于运输、同时又不降低疗效，有很广泛的用途。 | ||
| 搜索关键词： | 亚硫酸 穿心莲 内酯 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的制备方法，包括以下步骤：1)取穿心莲内酯Akg，6≤A≤12，并加入95％的乙醇120-165L加热搅拌溶解，并保持在70～85℃；2)取亚硫酸氢钠BKg，2.2≤B≤3.2，加水至73L～86L，搅拌溶解；3)将步骤1)的穿心莲内酯乙醇溶液倒入步骤2)的硫酸氢钠水溶液中，均匀混合并加热到65～85℃；然后回流23～36分钟后，回收乙醇直至无醇味，置于1℃～9℃的冷库中冷藏12～48小时，并用适量氯仿萃取多次，过滤后将滤液真空浓缩；4)将步骤3)的浓缩液置于结晶锅中，采用夹套冷却水冷却，在8℃～19℃下搅拌并静置结晶，再抽滤，将滤饼真空干燥，得白色亚硫酸氢钠穿心莲内酯。
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