[发明专利]木香烃内酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710119450.2 申请日: 2007-07-25
公开(公告)号: CN101157676A 公开(公告)日: 2008-04-09
发明(设计)人: 熊国裕 申请(专利权)人: 北京星昊医药股份有限公司
主分类号: C07D307/93 分类号: C07D307/93;A61K36/575
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100176北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种木香烃烃内酯的提取分离方法,以广玉兰叶为原料,粉碎成粗粉,经水提除去水溶性杂质,残留物用85%的乙醇回流提取,石油醚萃取除去一些色素杂质后,以氯仿或乙酸乙酯富集广木香内酯粗提物,经硅胶柱层析分离后可得广木香内酯。本发明提取工艺简便易操作,得率高,适合工业化生产。
搜索关键词: 木香 内酯 制备 方法
【主权项】:
1.从广玉兰叶中提取分离木香烃内酯的方法,其特征在于包括如下步骤:a)水提取弃杂:广玉兰叶粗粉,以去离子水浸泡提取两次,每次12小时,过滤,弃水提取液,残渣备用;b)木香烃内酯粗提物的制备:经水提取后的广玉兰叶,用能与水混溶的有机溶剂提取,减压浓缩提取液,浓缩液中再加入蒸馏水分散,用石油醚或己烷萃取至萃取液颜色变淡,再改用氯仿或乙酸乙酯萃取,合并氯仿或乙酸乙酯萃取液,减压浓缩得木香烃内酯粗提物;c)木香烃内酯的精制:将上述得到的木香烃内酯粗提物,采用硅胶柱进行进一步的分离,以石油醚-乙酸乙酯20∶1-4∶1或石油醚-丙酮20∶1-4∶1为流动相梯度洗脱,收集含木香烃内酯的流份段,浓缩。d)将第一次收集得到的木香烃内酯再次采用硅胶柱层析分离,以石油醚-乙酸乙酯4∶1等度洗脱,收集木香烃内酯流份,浓缩、干燥即得。
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