[发明专利]一种测定硝化棉含氮量与氮量均匀性的方法

摘要

该技术属于高分子材料领域，具体涉及一种天然高分子衍生物一硝化棉(NC)含氮量与氮量均匀性的测定。NC纤维可近似看作一种单轴晶体，光入射NC纤维后会发生双折射。双折射率与NC含氮量线性相关。本发明正是以此为根据，采用偏光显微镜四分之一波片法通过测定一个批次(约100根)中每根NC纤维或其上比较直一段的补偿角，并由补偿角计算出该NC纤维的含氮量(补偿角与含氮量的数值关系通过测定若干批次已知含氮量的NC纤维补偿角得到)，以待测批次所有NC纤维含氮量的平均值作为该批次NC纤维的含氮量，以该批次NC纤维含氮量的标准方差作为衡量该批次NC纤维氮量分布的指标。

主权项

1.采用偏光显微镜四分之一波片法测试硝化棉含氮量与氮量均匀性，其特征在于它的测试方法具体是：(1)选择和制备折射率在1.51-1.53的浸液，本发明中浸液由物质1和物质2混合而成；(2)取待测的干燥NC纤维适量，均匀地铺撒在载玻片上，加一到两滴浸液，盖上盖玻片，并驱除气泡；(3)调整偏光显微镜的起偏镜和检偏镜使两者正交，插入1/4波片，使仍为暗视场；(4)将准备好的待测样品置于载物台上，转动载物台，使纤维消光，再转动载物台45°，使纤维最亮；(5)旋转检偏镜，使纤维再次消光，记下检偏镜旋转的角度(补偿角)β₁；(6)重复步骤4和步骤5，测量另外一根纤维相应的补偿角β₂；(7)按照步骤4和步骤5，测量完所有纤维相应的补偿角β₃，β₄，β₅...β_n，求出平均补偿角β‾=Σi=1nβi]]>(8)用上述方法测量出5-7个批次已知平均氮量的硝化棉纤维的平均补偿角，将每个批次NC的平均含氮量与平均补偿角数据作线性回归，得到一条标准工作曲线，曲线方程为N%=A+Bβ‾---(1)]]>式中，A，B为仪器常数。(9)将待测批次NC纤维的平均补偿角代入式(1)，可求出该批次NC纤维的平均含氮量；(10)将待测批次每根NC纤维测得的补偿角β_i代入式(1)，可求出每根NC纤维的含氮量；按照式(2)可求出该批次NC纤维含氮量的标准偏差D_ξ，并以此表征该批次NC含氮量分布的均匀性。Dξ=Σi=1n(β‾-βi)n-1---(2)]]>