[发明专利]2－甲基－3－苯基苯甲醇清洁生产工艺

摘要

本发明涉及2－甲基－3－苯基苯甲醇的清洁生产工艺，以2，6－二氯甲苯为原料，以四氢呋喃为溶剂，经一步格氏反应后与溴苯偶联成2－甲基－3－氯联苯，水解后经二步格氏反应，用二甲基甲酰胺反应生成2－甲基－3－苯基甲醛，水解后用硼氢化钾还原成产品；回收的四氢呋喃采用固碱初脱水，再通过乙基溴化镁水解，返回系统套用；本发明将系统废水用氯气处理，使水中溴离子转化为溴素，并进而制成溴苯、溴乙烷和溴氢酸，分别用于偶联原料、格氏反应引发剂及水解用酸；最后，结晶分离出废水中的氯化镁，供工业用盐。废液废气被合理回收利用，实现清洁生产，降低了生产成本。

主权项

1.2-甲基-3-苯基苯甲醇清洁生产工艺，含以下步骤：(1)、用镁粉、四氢呋喃溶剂和溴乙烷引发第一次格氏反应，随后滴加原料2，6-二氯甲苯，反应所得格氏料中滴加溴苯进行偶联反应，所得偶联料在pH 2-3下水解后，逐渐升温至90～110℃蒸出四氢呋喃，料液降温使水相和油相分层，分离出油层为中间体3-氯2-甲基联苯640~680kg；(2)、用镁粉、四氢呋喃和溴乙烷引发第二次格氏反应，滴加步骤(1)所得中间体3-氯2甲基联苯，所得格氏料中滴加二甲基甲酰胺，反应生成物在pH 2～3下水解，随后在pH8～9下，加入还原剂硼氢化钾，还原物料用在pH 2-3下水解后，逐渐升温至90～110℃蒸出四氢呋喃，料液用甲苯萃取，水相和油相分层，取油相水洗后压滤、结晶、离心干燥得2-甲基-3-苯基苯甲醇产品；其特征是还包含以下以下后处理步骤：A、回收四氢呋喃溶剂的脱水处理：A-a.步骤(1)和步骤(2)蒸出的四氢呋喃用固碱氢氧化钠吸收其中水份，使四氢呋喃含水量降至≤2000ppm，分离出下层碱液，用于步骤(2)中还原反应前的pH调节；A-b.用镁粉、无水四氢呋喃和溴乙烷引发格氏反应，生成乙基溴化镁，与步骤A-a所得四氢呋喃中的剩余水发生水解生成碱式溴化镁，四氢呋喃含水量降至≤300ppm，升温64～70℃，蒸出无水四氢呋喃，循环返回步骤(1)和步骤(2)套用；B、废水中溴素的回收处理B-a.将步骤(1)和步骤(2)中，相分层分离所得的水相合并，用步骤A-b所得的碱式溴化镁Mg(0H)Br与废水中含有的溴化氢反应生成溴化镁；随后在70±5℃下向废水中通入氯气，与水中的溴化钠和溴化镁反应生成氯化镁和溴素，通过水蒸汽汽提回收溴素；B-b.以铁粉和浓硫酸为催化剂，将B-a中收集的溴素与苯反应生成溴苯和溴化氢，所得溴苯回收作步骤(1)的偶联原料；所得的溴化氢一部分加水生成氢溴酸，用于步骤(1)和步骤(2)中水解调节pH，其余溴化氢与乙醇反应生成溴乙烷，所得溴乙烷用于步骤(1)和(2)中的格氏反应引发剂。