[发明专利]2-溴芴酮的制备方法无效
申请号: | 200710139638.3 | 申请日: | 2007-10-26 |
公开(公告)号: | CN101148402A | 公开(公告)日: | 2008-03-26 |
发明(设计)人: | 张昭;张鑫;秦利平;边建红;李玉立 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07C49/483 | 分类号: | C07C49/483;C07C45/63 |
代理公司: | 山西五维专利事务所有限公司 | 代理人: | 杨耀田 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种由芴酮制备2-溴芴酮的方法,步骤包括:将计量的芴酮和水加入到反应器中,加热至温度为75℃时开始滴加溴,控制体系温度为75-90℃,反应3-6h;冷却,过量的溴用饱和亚硫酸氢钠溶液吸收,抽滤,用水洗涤,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得产品,产率93.6-95.1%,纯度大于99%。本发明具有操作简便,产物易分离纯化,产率高,成本低,环境污染小的优点。 | ||
搜索关键词: | 溴芴酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-溴芴酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将芴酮和水按重量比1∶3-6加入到反应器中,搅拌,加热,当温度升至75℃时开始滴加溴,溴的加入量按摩尔比计为芴酮∶溴=1∶1.10-1.25,控制体系温度为75-90℃,反应3-6h;(2)上述反应结束后,冷却,过量的溴用饱和的亚硫酸氢钠溶液吸收,抽滤,用水洗涤,干燥,得黄色固体粗产物,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得纯品。
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