[发明专利]一种顶角带有酸酐基团的倍半硅氧烷的制备方法

摘要

一种顶角带有酸酐基团的倍半硅氧烷的制备方法，涉及一种化合物的制备方法。提供一种采用“顶角－戴帽”和多步官能团转化法的顶角带有酸酐基团的倍半硅氧烷的制备方法。将三羟基七R基七聚硅氧烷1和三乙胺溶解于四氢呋喃中，加入四氯硅烷，除去三乙胺盐酸盐，除溶剂得产物一氯七R基八聚倍半硅氧烷2，再加入THF/H₂O中回流除去溶剂得产物羟基七R基八聚倍半硅氧烷3，并与二甲基一氯硅烷和Et₃N混合反应，除去Et₃N·HCl，滤液除溶剂后得到的固体溶于THF，THF相过滤除溶剂得二甲基硅烷氧基七R基八聚倍半硅氧烷4，并在甲苯中和酸酐一起溶解催化，除溶剂得沉淀并溶于乙酸和甲苯，回流，滤液除溶剂，干燥即得产品。

主权项

1.一种顶角带有酸酐基团的倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于其合成路线如下：其具体步骤如下：1)在干燥的氮气氛围下，将三羟基七R基七聚硅氧烷1和三乙胺溶解于四氢呋喃中，加入四氯硅烷，除去三乙胺盐酸盐，抽真空除溶剂，干燥后收集白色沉淀，得到产物一氯七R基八聚倍半硅氧烷2；按摩尔比，三羟基七R基七聚硅氧烷∶四氯硅烷∶三乙胺为1∶1～2∶3～3.5；2)将一氯七R基八聚倍半硅氧烷2加入THF/H₂O中回流搅拌，真空除去溶剂，得到产物羟基七R基八聚倍半硅氧烷3；按体积比，THF与去离子水的体积比是2∶1；3)真空或者氮气保护下，将羟基七R基八聚倍半硅氧烷3、二甲基一氯硅烷和Et₃N混合反应，过滤除去Et₃N·HCl，滤液抽真空除溶剂后得到的固体溶于THF，再分别用去离子水、HCl、NaCl溶液洗涤，分液后，THF相用MgSO₄干燥，过滤，滤液抽真空除去溶剂，得到产物二甲基硅烷氧基七R基八聚倍半硅氧烷4；按摩尔比，羟基七R基八聚倍半硅氧烷∶二甲基一氯硅烷∶三乙胺为1∶1～2∶1～2；4)在氩气保护下，将二甲基硅烷氧基七R基八聚倍半硅氧烷4在甲苯中和酸酐一起溶解，加入0.2mol％Karstedt’s试剂进行催化反应后，抽真空移除溶剂，除去未反应的酸酐，丙酮洗涤后，得到固体沉淀，沉淀物溶于无水乙酸和甲苯，加入活性炭回流，过滤，滤液抽真空除溶剂，干燥得到最终产物带有酸酐基团的二甲基硅烷氧基七R基八聚倍半硅氧烷5；按摩尔比，二甲基硅烷氧基七R基八聚倍半硅氧烷∶∶酸酐为1∶1～1.5。