[发明专利]一种4-甲酰基联苯粗品的提纯方法有效
申请号: | 200710144364.7 | 申请日: | 2007-09-26 |
公开(公告)号: | CN101200418A | 公开(公告)日: | 2008-06-18 |
发明(设计)人: | 王俊峰;崔雪花;帅虎;李海峰;杨明庆;刘杰;朱英敏 | 申请(专利权)人: | 大庆石油管理局 |
主分类号: | C07C49/788 | 分类号: | C07C49/788;C07C45/78 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 | 代理人: | 孙淑荣 |
地址: | 163453黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明公开了一种4-甲酰基联苯粗品的提纯方法。该4-甲酰基联苯粗品的提纯方法为:(1)首先将4-甲酰基联苯与亚硫酸氢钠饱和溶液进行反应,本反应在乙醇溶液中进行,(2)加合物的洗涤:用甲基叔丁基醚作为洗液,循环洗涤8~10小时,1摩尔4-甲酰基联苯加合物甲基叔丁基醚使用量为475~525毫升;(3)洗涤后的加合物在8~10%的碳酸钠溶液中碱解,反应温度为35~45℃,离心分离后即得到初步提纯的4-甲酰基联苯,1摩尔4-甲酰基联苯加合物碳酸钠的使用量为1.4~1.6摩尔;(4)以石油醚作为溶剂进行精制。该操作简单且成本低,纯度在98%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲酰基 联苯 提纯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4-甲酰基联苯粗品的提纯方法,其特征在于:(1)、首先将4-甲酰基联苯与亚硫酸氢钠饱和溶液进行反应,本反应在乙醇溶液中进行,1摩尔4-甲酰基联苯粗品亚硫酸氢钠的使用量为1.8~2摩尔,1摩尔4-甲酰基联苯粗品乙醇的使用量为475~525毫升;(2)、加合物的洗涤:用甲基叔丁基醚作为洗液,循环洗涤8~10小时,1摩尔4-甲酰基联苯加合物甲基叔丁基醚使用量为475~525毫升;(3)、洗涤后的加合物在8~10%的碳酸钠溶液中碱解,反应温度为35~45℃,离心分离后即得到初步提纯的4-甲酰基联苯,1摩尔4-甲酰基联苯加合物碳酸钠的使用量为1.4~1.6摩尔;(4)、精制:以石油醚作为精制溶剂,1克4-甲酰基联苯粗品石油醚的用量为4~5毫升,1克4-甲酰基联苯粗品量甲醇的用量为0.8~1毫升,并加入粗品量重量10~15%的活性炭进行脱色处理后得到纯的4-甲酰基联苯。
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