[发明专利]一种制备对苯二酚的方法有效
申请号: | 200710163599.0 | 申请日: | 2007-10-16 |
公开(公告)号: | CN101412662A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 丁克鸿;徐林;程晓曦;顾志强;许金来;戚明甫;王怡明;王殿防;徐业庆 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/05 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 孙伯庆;揭玉斌 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及对苯二酚(简称HQ)的制备方法,包括下列步骤:(1)向对氨基苯酚的硫酸溶液滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应,得到深褐色重氮液。用尿素、硫脲、硫醚、硫醇等破坏过量的亚硝酸钠;(2)向反应釜中预加入稀硫酸,回流下滴加(1)步得到的重氮液,进行水解反应;(3)水解液萃取出对苯二酚后,水相稀硫酸套用于水解反应,萃取油相脱去溶剂后得到对苯二酚粗品;(4)对粗品精制,后处理。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 苯二酚 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种通过对氨基苯酚重氮化水解反应制备对苯二酚的方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)在搅拌并冷却下,向对氨基苯酚的硫酸溶液中,滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应,得到深褐色重氮液,用尿素、硫脲、硫醚、硫醇破坏过量的亚硝酸钠;所述的硫酸溶液重量百分比浓度为5~50%,对氨基苯酚量与硫酸水溶液中所含硫酸量的摩尔比例为1:1.5~2.5,对氨基苯酚量与亚硝酸钠量的摩尔比例为1:0.9~2,反应温度为-15~15℃;所述的尿素、硫脲、硫醚、硫醇单独使用,或几种一起使用,所用的量需能够完全破坏过量的亚硝酸钠;(2)向反应釜中预加入稀硫酸,回流下滴加(1)步得到的重氮液,进行水解反应;所述的稀硫酸的浓度为5~75%,所述重氮液中对氨基苯酚量与稀硫酸中硫酸量的摩尔比为1:1~24,反应温度为95~115℃;(3)水解液冷却至室温,经萃取出对苯二酚后,水相稀硫酸套用于水解反应,萃取油相脱去溶剂后得到对苯二酚粗品;所述的萃取,是将水解液和萃取剂逆流通过萃取装置进行连续化萃取处理而得到萃取油相和萃余水相;所述的萃取油相主要含对苯二酚和萃取剂,所述萃余水相主要含硫酸、硫酸氢钠、水和少量未萃取完全的对苯二酚;(4)对苯二酚粗品精制,后处理。
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