[发明专利]三嗪胺的合成方法无效
| 申请号： | 200710164636.X | 申请日： | 2007-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN101215268A | 公开（公告）日： | 2008-07-09 |
| 发明（设计）人： | 陈香;吴军;商志才;张培志;雷美康 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D251/42 | 分类号： | C07D251/42 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三嗪胺的合成方法，旨在提供一种由硫代三嗪酰胺还原重排得三嗪胺的合成方法。包括以下步骤：(1)室温下将硫代三嗪酰胺溶于有机溶剂，将所得的溶液逐滴滴入金属氢化物的有机溶剂悬浊液，滴加完毕，在25～110℃温度下搅拌反应；(2)待反应结束，冷却反应液，滴加冰水和饱和碳酸钠溶液搅拌猝灭反应；过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，合并有机层，分液弃水层；有机层用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥过滤，减压脱溶，得到固体产物后用柱色谱法分离，得到三嗪胺纯品。该合成方法条件温和、产率较高；在还原条件下有效地解决了胺易被氧化的难题，提高了产品质量；反应原料易得，操作简便，适用于实验室制备和工业规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 三嗪胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种三嗪胺的合成方法，包括以下步骤：(1)室温下将硫代三嗪酰胺溶于有机溶剂，将所得的溶液逐滴滴入金属氢化物的有机溶剂悬浊液，滴加完毕，在25～110℃温度下搅拌反应2～6小时；原料酰胺与金属氢化物的摩尔比为1∶2～1∶20；(2)待反应结束，冷却反应液，滴加冰水和饱和碳酸钠溶液搅拌猝灭反应；过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，合并有机层，分液弃水层；有机层用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得到固体产物；将该固体用柱色谱法进行分离，得到三嗪胺纯品；其反应式如下：式(1)中R1为三嗪环，R2为芳基或烷基基团。
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