[发明专利]2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺无效
申请号: | 200710169719.8 | 申请日: | 2007-11-18 |
公开(公告)号: | CN101177406A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
发明(设计)人: | 李伟军;林旭锋 | 申请(专利权)人: | 池州万维化工有限公司 |
主分类号: | C07C255/33 | 分类号: | C07C255/33;C07C253/30 |
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地址: | 247260安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺。该生产工艺合成步骤如下:1)对氯甲苯与镁屑加入到无水四氢呋喃中回流反应制得格氏试剂;2)将邻氯苯腈,四氢呋喃,1,1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化镍,溴化锂,搅拌混合后,滴入上述格氏试剂进行交联-偶合反应;3)滴完后,继续搅拌反应,再加入饱和氯化铵水溶液进行水解,分去水层,再常压蒸馏回收四氢呋喃后即得粗品,所得粗品经减压精馏可以得到高纯度的2-(4-甲基苯基)苯甲腈。本发明具有原料价廉易得,催化剂用量较少,收率较高和生产成本较低的优点,适宜于工业化生产。以邻氯苯腈计,2-(4-甲基苯基)苯甲腈摩尔收率可达到理论量的85%以上。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯基 苯甲腈 生产工艺 | ||
【主权项】:
1.本发明公开了一种2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺。其特征在于该生产工艺合成步骤如下:1)在氮气保护下,以溴乙烷为引发剂,摩尔比为1∶1.0~1.2的对氯甲苯与镁屑加入到无水四氢呋喃中回流反应制得格氏试剂;2)在氮气保护下,将邻氯苯腈,四氢呋喃,1,1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化镍,溴化锂,搅拌混合后,滴入上述格氏试剂进行交联-偶合反应,反应温度为-10~68℃,滴加时间为1~10小时;3)滴加完成后,再继续搅拌反应1~5小时,加入饱和氯化铵水溶液进行水解,分去水层,再常压蒸馏回收四氢呋喃后即得粗品,所得粗品经减压精馏可以得到高纯度的2-(4-甲基苯基)苯甲腈。
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