[发明专利]一种多氯联苯(PCBs)同系物半抗原及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200710170512.2 申请日: 2007-11-16
公开(公告)号: CN101157611A 公开(公告)日: 2008-04-09
发明(设计)人: 庄惠生;陈寒玉 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C07C59/84 分类号: C07C59/84;C07C59/88;C07C51/353
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种多氯联苯(PCBs)同系物半抗原及其制备方法,多氯联苯半抗原,结构式如下右式,其中,R=Cl,R1=H或Cl,n=1、2、3,R3=COCH2CH2COOH,制备包括:(1)二氯苯胺熔化,加入浓盐酸搅拌,用20-40ml的水加热熔化后,用25-33%的亚硝酸钠重氮化;(2)在0-5℃的条件下,加入60-80ml芳香烃溶剂搅拌,滴加浓碱,搅拌反应1-3小时;(3)水蒸气蒸出反应产物,或者通过非极性有机溶剂萃取的方法,得棕黄色粗产品。加入1-3g锌粉和1-3ml的浓盐酸,体系中不再有气体生成,趁热过滤,晶体析出;(4)多氯联苯,琥珀酸酐和无水AlCl3的摩尔比为:1∶1-2∶1-3。冰水浴条件下无水AlCl3在1-2h内分次加入。密封搅拌16-56h,停止反应。本发明步骤简单,速度快,产率高。
搜索关键词: 一种 多氯联苯 pcbs 同系物 半抗原 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种多氯联苯半抗原,结构式如下:,其中,R=Cl,R1=H或Cl,n=1、2、3,R3=COCH2CH2COOH。
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