[发明专利]一种黄光型荧光粉的制取方法

摘要

本发明涉及一种黄光型荧光粉的制取方法，它是以氧化钇、氧化铝为原料，以氧化铈、氧化镨为激活剂，以碳粉为还原剂，以氟化钡为助熔剂，以无水乙醇为球磨介质，经原料精选、研磨、球磨、烘干、高温煅烧、冷却、细磨、过筛、检测分析，最终制得黄光型钇铝石榴石荧光粉黄色粉末，产物形貌为颗粒状球形，为不规则堆积，形成钇铝石榴石YAG相，产物发光效率高，发光性能优良，黄光色纯度好，可与蓝光型InGaN芯片匹配，可作为大功率白光二极管的发光材料，该制取方法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产物收率高，可达98％，是十分理想的黄光型荧光粉的制取方法。

主权项

1.一种黄光型荧光粉的制取方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氧化钇、氧化铝、氧化铈、氧化镨、氟化钡、碳粉、无水乙醇，其组合配比是：以克、毫升为计量单位.氧化钇：Y2O3 5.5345g±0.001g氧化铝：Al2O3 4.2675g±0.001g氧化铈：CeO2 0.01729g±0.001g氧化镨：Pr6O11 0.0331g±0.001g氟化钡：BaF2 0.1g±0.001g碳粉：C 10.108g±0.001g无水乙醇：CH3CH2OH 20ml±1ml制取方法如下：1)精选化学物质对制备所需要的化学物质要进行精选，并进行纯度控制：氧化钇： 99.999％氧化铝： 99.99％氧化铈： 99.999％氧化镨： 99.9％氟化钡： 99％碳粉： 99％无水乙醇： 99.7％2)原料混合将氧化钇5.5345g±0.001g、氧化铝4.2675g±0.001g、氧化铈0.1729g±0.001g、氧化镨0.0331g±0.001g、氟化钡0.1g±0.001g置于烧杯中，进行混合，并搅拌均匀；3)研磨过筛将混合均匀的化学原料置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，并过筛，反复研磨，反复过筛，得细粉，筛网目数为400目；4)球磨将研磨、过筛后的细粉置于球磨机的玛瑙球磨罐中，加入玛瑙球，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；原料细粉与玛瑙球的重量比为：1∶3；无水乙醇为20ml±1ml；球磨转数为300r/min；球磨时间为180min±5min；筛网数目为400目，球磨后成微粉；5)干燥处理将球磨后的原料微粉置于不锈钢容器中，并放入烘干箱中，烘干温度为100℃±3℃，烘干时间为120min±5min，原料微粉烘干后备用；6)研磨碳粉(1)将碳粉10.108g±0.001g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，并过筛，研磨、过筛反复进行，得细粉，筛网数目为400目；(2)碳粉重量＝氧化钇+氧化铝+氧化铈+氧化镨+氟化钡重量；7)原料微粉与碳细粉混合(1)氧化钇+氧化铝+氧化铈+氧化镨+氟化钡微粉10.108g±0.001g置于不锈钢容器中；(2)将碳细粉10.108g±0.001g置于不锈钢容器中；(3)用搅拌器搅拌均匀，得混合细粉，备用；8)高温煅烧(1)将混合细粉置于刚玉产物舟中；(2)加入助熔剂氟化钡0.1g±0.001g，与混合细粉混合均匀；(3)将盛有原料混合细粉的产物舟置于管式高温炉中部高温区；(4)关闭管式高温炉炉腔，电阻加热器进行升温，由20℃±3℃升温至1450℃±5℃，升温速度8℃/min，升温时间179min±5min，恒温、保温、煅烧时间为540min±10min；(5)冷却，关闭高温炉，产物随炉自然冷却至C点，即20℃±3℃，冷却时间为720min；(6)激活剂氧化铈、氧化镨激活并反应；助熔剂氟化钡助熔；碳粉进行氧还原；(7)在煅烧过程中，将进行化学反应，反应式如下：式中：O：氧Y：钇Pr：镨Ce：铈CO2：二氧化碳(8)收集产物将煅烧、冷却后的产物舟内的产物粉末置于玻璃容器中备用；9)精细研磨，过筛(1)将煅烧、冷却后的产物舟内的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，并过筛，研磨过筛反复进行，筛网目数400目；(2)精细研磨过筛后，制得最终产物-钇铝石榴石荧光粉黄色粉末；10)检测、分析、表征(1)对制备的钇铝石榴石荧光粉的黄色粉末进行色泽、形貌、发光性能检测、分析、表征；(2)用场发射扫描电镜进行产物形貌分析；(3)用荧光光谱仪进行发光性能分析；11)储存(1)对制取的钇铝石榴石荧光粉黄色粉末，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭、避光储存于干燥、洁净环境，防水、防火、防晒、防酸碱侵蚀；(2)储存温度：20℃±3℃，相对湿度≤20％。