[发明专利]应用超临界流体结晶技术制备氯诺昔康微细颗粒的工艺

摘要

本发明公开一种应用超临界流体结晶技术制备氯诺昔康微细颗粒的工艺，工艺步骤：(1)配置氯诺昔康液体：在溶液泵内放入甲酸或二甲基甲酰胺或氯仿其中之一，氯诺昔康放入溶液泵内配置氯诺昔康液体；(2)二氧化碳进料：CO₂通过压力调节阀输入超临界流体抗溶剂设备体系进入结晶釜；(3)氯诺昔康结晶析出：将氯诺昔康液体经喷嘴急速喷入结晶釜内，在结晶釜底部收集氯诺昔康微细颗粒；(4)检验：氯诺昔康微细颗粒的有效粒径为10μm±1μm。本发明的有益效果是：本发明工艺适合氯诺昔康晶型，能制出超细化微细颗粒，利于人体吸收，能提高氯诺昔康溶出度和疗效，降低使用成本和毒副作用。经本发明制备的氯诺昔康，在临床具备独特的优势。

主权项

1.一种应用超临界流体结晶技术制备氯诺昔康微细颗粒的工艺，其特征在于，所述工艺在超临界流体抗溶剂设备中按照如下步骤依次进行：(1).配置氯诺昔康液体：在溶液泵内放入甲酸或二甲基甲酰胺或氯仿其中之一，将氯诺昔康放入所述溶液泵内溶解配置氯诺昔康液体，其配置比例是：甲酸或二甲基甲酰胺或氯仿其中之一：氯诺昔康为200∶1-10∶1；氯诺昔康的浓度为0.05-10％；溶解温度为20-80℃；设备体系压力为2-150MPa；(2).二氧化碳进料：将钢瓶内的CO2通过压力调节阀输入超临界流体抗溶剂设备体系中结晶釜内，流量为5-150ml/min；控制启动温度为20-80℃；压力为2-150MPa；(3).氯诺昔康结晶析出：将上述配置的氯诺昔康液体经超临界流体抗溶剂设备体系中喷嘴急速喷入结晶釜内，操作时间为40至240min，在结晶釜底部收集从溶剂中析出的氯诺昔康微晶态或无定形态微细颗粒；所述喷嘴温度为20-100℃、其喷射距离为1-50cm；(4).检验：氯诺昔康微细颗粒的有效粒径为10um±1um。