[发明专利]一种纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法

摘要

本发明属于纳米复合材料的制备和应用技术领域，特别涉及纳米金属铅粒子/碳纳米管功能复合材料的制备方法。本发明公开了一种纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法。本发明将碳纳米管在浓硝酸中回流处理，在其表面引入羰基、羟基、羧基等官能团，处理后的碳纳米管在二价铅盐水溶液中经过超声分散和电磁搅拌，通过毛细管作用将二价铅盐填充在碳纳米管内部，经惰性气氛下热处理，填充于碳纳米管内部的二价铅盐分解为氧化铅，再用氢气将氧化铅还原为纳米金属铅粒子，获得填充纳米金属铅粒子的碳纳米管复合材料，可以在管径为10-100纳米不同结构的碳纳米管内填充纳米金属铅粒子，采用不同管径的碳纳米管作为模板能够较准确地控制纳米金属铅粒子的粒径。本发明的方法，工艺简单，可控性好，纳米金属铅粒子在碳纳米管内填充均匀且填充率高，便于工业化生产，制备的纳米复合材料，在结构增强、固体推进剂催化剂、微电子器件等领域具有广阔的应用前景。

主权项

1. 一种纳米金属铅粒子填充碳纳米管的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将碳纳米管加入到浓硝酸(68％)中，超声分散30分钟，在120—130℃冷凝回流反应20—24小时，然后将反应混合液的温度降到20—30℃，用滤膜过滤，并用去离子水清洗过滤至pH为6.5—7，获得表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管，空气中60℃烘干24小时；(2)将二价铅盐配成浓度为20—30％的水溶液，将步骤(1)获得的表面引入羰基、羟基、羧基等官能团的碳纳米管放入二价铅盐的水溶液中，超声分散30min，电磁搅拌24小时，用滤膜过滤，空气中60℃烘干10小时，获得内部填充二价铅盐的碳纳米管；(3)将步骤(2)获得的内部填充二价铅盐的碳纳米管放入石英舟内，放入石英管反应室中，再将石英管反应室放置在管式电阻炉中；(4)对步骤(3)所述密封良好的石英管反应室抽真空，再向石英管反应室中通入氮气，同时将反应室的温度从室温以6—8℃/min的速度升温至100℃，并在100℃恒温1—2小时，然后以3—5℃/min的速度继续升温至250—300℃，并此温度下恒温3—5小时以完成热处理，碳纳米管内填充的二价铅盐分解为氧化铅；(5)以5—8℃/min的速度升温至450—500℃，调整步骤(4)的氮气流量至300—500mL/min，并通入200—500mL/min的氢气，用以将氧化铅还原为纳米金属铅，反应4—6小时后，停止供应氢气，降低氮气流量至100mL/min，将石英管在氮气气氛中冷却至室温，停止供应氮气，获得内部填充纳米金属铅粒子的碳纳米管。