[发明专利]一种用液相共沉淀合成生长料制备磷酸钛氧钾晶体的方法

摘要

一种用液相共沉淀合成生长料制备KTP晶体的方法，步骤如下：1)在冰水浴下将TiCl₄溶液加入由KH₂PO₄、K₂CO₃和去离子水组成的澄清溶液中，形成乳状共沉淀化合物；TiCl₄∶KH₂PO₄∶K₂CO₃摩尔比为0.1～0.303∶0.86～1.36∶0.125～0.31；将乳状共沉淀化合物烘干磨成粉末，置入铂坩埚内烧结得烧结体；2)将步骤1)的烧结体在1000℃下熔化、恒温、冷却至饱和温度以上10-20℃得熔体；将籽晶下入熔体回熔后进行晶体生长得KTP晶体。该方法采用液相合成KTP晶体生长原料，再进行烧结，所得晶体光学均匀性良好，无散射颗粒等晶体缺陷。

主权项

1、一种用液相共沉淀合成生长料制备KTP晶体的方法，具体步骤如下：(1)原料的液相合成(1. 1)将在冰水浴下，将经稀释的TiCl4溶液加入由KH2PO4、K2CO3和去离子水组成的澄清溶液中，形成乳状共沉淀化合物；所述TiCl4：KH2PO4：K2CO3摩尔比为0.1～0.303：0.86～1.36：0.125～0.31；(1. 2)将乳状共沉淀化合物在120℃-180℃下烘干10小时后取出，磨成粉末，并置入铂坩埚内，在马弗炉中升温至500℃-650℃，恒温下烧结6-8小时，得烧结体；(2)KTP晶体的生长将步骤(1. 2)中得到的烧结体于1000℃-1050℃熔化，恒温24—48小时后，冷却至饱和温度以上10-20℃，得到混合均匀的熔体；将预热后的籽晶下入熔体中，待籽晶回熔部分后，将温度降至饱和点，按照正转-停止-反转的循环方式旋转籽晶杆，6-10小时后开始降温，降温速率由初期的0.2-0.4℃/day增加到后期的1-2℃/day；晶体生长结束后提出晶体，再以20-40℃/h的降温速率降至室温，取出制得的KTP晶体。