[发明专利]钌多吡啶配合物及其衍生物的合成方法无效
| 申请号： | 200710304776.2 | 申请日： | 2007-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN101215298A | 公开（公告）日： | 2008-07-09 |
| 发明（设计）人： | 陈崧哲;徐盛明;徐刚;李林艳 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 | 代理人： | 胡长远 |
| 地址： | 100084北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于合成化学领域，特别涉及钌多吡啶配合物及其衍生物的合成方法。钌多吡啶配合物中的多吡啶配体具有(I)或(II)式的结构，其方法是将钌源物质与不同取代位置、不同配体类型(二齿或三齿，也即联吡啶或三联吡啶类物质)、不同取代基性质的联多吡啶配体，以及NCS－、F－、Cl－、Br－、I－、CN－等的盐或水，一步或分为若干步骤，在能加热加压的密闭反应器中、在50～300℃温度下反应0.5～48小时，得到目标产品。本发明提供的钌多吡啶配合物的高压合成方法，不需使用冷凝回流装置，不需持续供应惰性气体以进行惰性气氛保护，方法简单，并且该方法能够在必要时将反应温度提高至反应液沸点温度(即常压下对应的沸点温度)之上，反应速率高。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 配合 及其 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种钌多吡啶配合物的合成方法，按照如下步骤进行：(1)按照与钌原子的0.5～10∶1摩尔比将多吡啶衍生物和钌源物质，或者按照与钌原子1～50∶1的摩尔比将X和钌源物质，加入到溶剂中，混合，然后置于能够加热加压的反应器中；(2)用惰性气体吹气鼓泡5～30分钟，然后将反应器密闭，加热，在50～300℃温度下反应0.5～48小时，冷却，得混合物A；(3)将混合物A过滤，除去不溶物，得溶液B；将所得溶液B旋干，再进行重结晶和/或凝胶柱层析，即得本发明钌多吡啶配合物；所述的重结晶和凝胶柱层析两个操作可选其中一种或都采用，可重复操作，次序可任意调整。
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