[发明专利]在生产异蒲勒醇的过程中回收双(二芳基苯酚)配体

摘要

本发明涉及一种制备由在配合物的存在下环化香茅醛生产异蒲勒醇过程中得到的含铝反应产物的方法，所述反应产物包含至少一种式(I)配体，其中Ar¹、Ar²、Ar³、Ar⁴选自C₆-C₁₅芳基或C₂-C₁₅杂芳基；R¹、R²、R³、R⁴选自H、C₁-C₆烷基、C₁-C₆全氟烷基、C₁-C₆烷氧基、C₇-C₁₂芳烷基、卤素、SiR^5bR^6bR^7b、C₆-C₁₀芳基、NR^8bR^9b、SR^10b或NO₂；并且R¹或R²和/或R³或R⁴与A一起可以形成芳香环或非芳香环。根据所述方法，a)将该含铝反应产物通过蒸馏进行分离，b)使去除异蒲勒醇的底部产物与含水碱紧密接触，c)从有机相中优选通过结晶分离出式(I)配体。另外本发明还涉及一种生产异蒲勒醇的方法和一种生产薄荷醇的方法。

主权项

1.一种环化香茅醛生产异蒲勒醇的含铝反应产物的后处理方法，所述含铝反应产物包含i)异蒲勒醇，ii)至少一种游离或配合形式的式(I)配体：其中Ar¹、Ar²、Ar³、Ar⁴彼此独立地选自C₆-C₁₅芳基或C₂-C₁₅杂芳基，其如果合适可以每种情况下携带1-7个相同或不同的选自C₁-C₆烷基、C₁-C₆全氟烷基、C₁-C₆烷氧基、C₇-C₁₂芳烷基、卤素、SiR^5aR^6aR^7a、任选取代的C₆-C₁₀芳基、NR^8aR^9a、SR^10a、NO₂的取代基，R¹、R²、R³、R⁴彼此独立地选自氢、C₁-C₆烷基、C₁-C₆全氟烷基、C₁-C₆烷氧基、C₇-C₁₂芳烷基、卤素、SiR^5bR^6bR^7b、任选取代的C₆-C₁₀芳基、NR^8bR^9b、SR^10b、NO₂，及其中R¹或R²和/或R³或R⁴与A一起可以形成芳香环或非芳香环，以及A为具有1-25个碳原子的直链或支化和/或环状烃基，其可以是饱和的或者单-或多不饱和的和/或部分芳族的并且如果合适可以具有一个或多个相同或不同的选自O、S、NR¹¹的杂原子和/或一个或多个相同或不同的选自官能团C(O)、S(O)、S(O)₂的官能团，并且如果合适可以带有一个或多个相同或不同的选自取代基C₁-C₆烷基、C₁-C₆全氟烷基、C₁-C₆烷氧基、C₁-C₁₀酰氧基、C₇-C₁₂芳烷基、卤素、-SiR^5cR^6cR^7c、任选取代的C₆-C₁₀芳基、取代或未取代的C₂-C₁₀杂芳基、NR^8cR^9c、SR^10c、NO₂、C₁-C₁₂酰基、C₁-C₁₀羧基的取代基，或者为如果合适每种情况下可以带有1-5个选自C₁-C₆烷基、C₁-C₆全氟烷基、C₁-C₆烷氧基、C₇-C₁₂芳烷基、卤素、SiR^5dR^6dR^7d、取代或未取代的C₆-C₁₀芳基、NR^8dR^9d、SR^10d、NO₂的取代基的C₆-C₁₅芳基或C₂-C₁₅杂芳基，或者为选自-O-、-S-、-N(R¹¹)-、-S(O)-、-C(O)-、-S(O)₂-、-P(R¹¹)-、-(R¹¹)P(O)-和-Si(R¹²R¹³)的官能团或杂原子，其中基团R^5a、R^6a、R^7a、R^8a、R^9a、R^10a至R^5d、R^6d、R^7d、R^8d、R^9d、R^10d、R¹¹、R¹²和R¹³每种情况下彼此独立地选自C₁-C₆烷基、C₇-C₁₂芳烷基和/或取代或未取代的C₆-C₁₀芳基，并且其中基团R^8a和R^9a、R^8b和R^9b、R^8c和R^9c、R^8d和R^9d每种情况下还可以彼此独立地一起形成具有2-8个碳原子的环状烃基，其可以具有一个或多个相同或不同的选自O、S、NR^11a的杂原子并且R^11a可以具有R¹¹的含义，该方法包括以下步骤：a)将所述反应产物蒸馏分离，获得富含异蒲勒醇的顶部产物和去除异蒲勒醇的底部产物，b)使去除异蒲勒醇的底部产物与含水碱紧密接触，产生含铝水相和包含大部分式(I)配体的有机相，c)从有机相中分离出式(I)配体。