[发明专利]1-羟乙基-4-氧乙基羟乙基苯二醚与1-羟乙基-3-氧乙基羟乙基苯二醚制造方法有效
申请号: | 200810010726.8 | 申请日: | 2008-03-21 |
公开(公告)号: | CN101244990A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 周建;丛亨滋;龚文林 | 申请(专利权)人: | 周建 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C43/205;C07C41/03 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 贾汉生 |
地址: | 215138*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 1-羟乙基-4-氧乙基羟乙基苯二醚(液体HQEE)与1-羟乙基-3-氧乙基羟乙基苯二醚(液体HER)制造方法。反应釜中加入水,搅拌下加入对或邻苯二酚、碳酸钠,氮气保护下,低于50℃加入环氧乙烷,1MPa,60~120℃,反应6~12h;降温至40~50℃时用盐酸使反应液的pH为7.0,然后减压蒸馏脱水,当水量蒸出95%时,加入3A分子筛,继续蒸馏,待水含量0.1%以下,于80℃进行加压过滤,即得到无色透明的液体产品。发明原料选择、配比、生产工艺步骤均合理、得当,产品收率高、纯度高、质量好可以使得下游聚氨酯产品的生产中方便了操作、降低反应温度、可以调整产品“软硬度”、透明度。 | ||
搜索关键词: | 乙基 苯二醚 制造 方法 | ||
【主权项】:
1.1-羟乙基-4-氧乙基羟乙基苯二醚与1-羟乙基-3-氧乙基羟乙基苯二醚制造方法,其特征在于是所用原料为:环氧乙烷、对苯二酚或间苯二酚、催化剂碳酸钠、脱水剂分子筛,其配方为:环氧乙烷与对苯二酚或间苯二酚摩尔比是3.0~4.0,水与对苯二酚或间苯二酚重量比为9~11,催化剂碳酸钠与对苯二酚或间苯二酚的摩尔比是0.01~0.20,脱水剂分子筛是对苯二酚或间苯二酚重量的2~3%;制备方法的工艺分为反应和后处理两部分:(1)反应:反应釜中加入水,搅拌下加入对或邻苯二酚、碳酸钠,在氮气介质中,于低于50℃的情况下加入环氧乙烷,1MPa,60~120℃,反应6~12h即完成反应;(2)后处理:反应物降温至40~50℃时加盐酸,使反应液的pH为7.0,然后减压蒸馏脱水,当水量蒸出95%左右时,加脱水剂分子筛,继续蒸馏水分,待物料中水份含量0.1%以下后,于80℃进行加压过滤,除去物料中的氯化钠以及分子筛,即可得到外观为无色透明的液体产品,即液体HQEE或液体HER。
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