[发明专利]制备N－(3－二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一种催化裂解方法

摘要

制备N－(3－二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一种催化裂解方法，是将N－二甲氨基－β－二丙氨基丙烯酰胺中间体原料与催化剂硝酸钙混合后，投放入反应釜内，原料与催化剂配比为25－50∶1；将一定量上述原料由储罐泵送到高位滴加槽内，原料与催化剂之比为1000∶0.5－1；在减压到10mmHg真空度及升温到220℃时以稳定的速度滴加到催化裂解反应釜内，使该反应釜内催化剂浓度在反应过程中基本保持稳定；启动热水循环泵，保持循环热水回水水温≤105℃；启动导热油供热系统，使反应釜内物料温度达到220℃，气态反应物料从反应釜送到分凝器，冷却后的物料从分凝器顶部出料口输出并进入下一道工序。本发明在相同设备参数的情况下，提高了设备的生产能力，提高了产品收率，减少能耗。

主权项

1.制备N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一种催化裂解方法，包括下列工艺步骤：1)采用的设备包括反应釜(2)、高位滴加槽(1)、分凝器(3)和闪蒸罐(4)，所述反应釜(2)外部夹套内设置有螺旋板，反应釜(2)内设置有换热排管(10)，构成新的换热方式；闪蒸罐(4)闪蒸放热以保持冷却用热水的水温稳定；2)原料为已制备的中间体N-二甲氨基-β-二丙氨基内稀酰胺；将一定量该中间体原料与催化剂硝酸钙混合后，投放入反应釜(2)内，原料与催化剂配比为25—50：1；3)将一定量上述原料由储罐泵送到高位滴加槽(1)内，同时加入所需催化剂硝酸钙，充分混合均匀，原料与催化剂之比为1000：0.5—1；在减压到10mmHg真空度及升温到220℃时以稳定的速度滴加到催化裂解反应釜内，使该反应釜内催化剂浓度在反应过程中基本保持稳定；4)采用双循环供热：在反应器供热大循环回路上设置循环泵形成一个小循环回路；小循环回路根据换热温差要求设定一个稳定的流量；通过调节大循环的流量来控制小循环回路的温度，将闪蒸罐)(4)内水加热到95℃，启动热水循环泵，保持循环热水回水水温≤105℃；启动导热油供热系统，使反应釜(2)内物料温度达到220℃，反应釜(2)内外温差保持在20—30℃，在减压到10mmHg真空度下将高位滴加槽中的配料以稳定速度滴加到反应釜内，使该反应釜内催化剂浓度在反应过程中保持稳定；5)气态反应物料从反应釜(2)顶部出料口经管路输送到分凝器(3)，从闪蒸罐(4)提供的冷却用热水的热水循环系统的循环流量使得分凝器(3)内冷凝用冷却介质的温度差≤5℃，冷却温度在水的沸点附近，回水再进入闪蒸罐(4)内蒸放热以保持冷却用水的水温稳定；冷却后的物料从分凝器(3)顶部出料口输出并进入下一道工序。