[发明专利]一种制备无机膜中间层的方法

摘要

本发明公布了一种制备无机膜中间层的方法，属于化学工程技术领域。其特征是将开发了热涂敷法，将传统的涂敷和干燥分开的两过程同时在瞬间进行，克服了传统涂敷方法制膜的易龟裂，有缺陷，膜层厚的缺点，制备孔径可在50－2nm范围内调控的无机中间层，主要涉及溶胶凝胶的制备、溶胶凝胶的新涂敷方法以及中间层孔径的调控。该方法具有很强的广普性，通过选择相宜的陶瓷材料，制备对分离层合成化学氛围如碱性或酸性的相适应的中间层，而且通过对孔径的调控，可以满足分离层制备的要求。本发明可用于致密或多孔陶瓷，石英，玻璃，硅片或金属材料基底制备三氧化二硅，三氧化二锆，三氧化二钛，及其复合氧化物等材料中间层。

主权项

1.一种制备无机膜中间层的方法，其特征在于如下步骤：(1)溶胶凝胶的制作：以金属醇盐为原料，以0-40克的乙醇为分散剂，盐酸或硝酸为催化剂，水解反应的水和金属醇盐的摩尔百分比在1-200，将溶解在乙醇中的金属醇盐和催化剂滴加至所定量水，温度在0-50℃下进行水解反应1-3小时得到溶胶；加水和盐酸或硝酸，使溶液的PH值为1-5，得到缩合反应溶液；将缩合反应溶液煮沸进行缩合反应和脱除溶剂乙醇，反应过程中蒸发脱除的乙醇和水通过添加水来补充，维持溶液的初始浓度；反应时间3-24小时，得到以水为溶剂的中间层材料的溶胶凝胶；(2)无机粒子层的制备：选上述所制得的溶胶凝胶为粘合剂，向该粘合剂加入无机粒子，无机粒子悬浊液重量浓度为1-10wt％；将无机粒子涂敷液涂敷到选定的粗孔基底表面，干燥后在450-560℃下进行煅烧，煅烧时间为10分钟以上；无机粒子涂敷的顺序是从粒径大的至粒径小，每种粒径的粒子根据需要重复涂敷和煅烧手续2-3次；(3)将已制备了无机粒子的基底在烘箱预热，温度为50-300℃，将溶胶凝胶涂敷至已预热的粒子层基底，然后在400-600℃间煅烧烧结；涂敷按高浓度的溶胶至低浓度顺序，各浓度的溶胶重复涂敷煅烧2-3次；根据选择最终涂敷溶胶凝的金属醇盐前驱液浓度，制备一层孔径在50-2nm的陶瓷中间层。