[发明专利]光学级石英晶体变温温差法生长工艺

摘要

本发明公开了一种光学级石英晶体变温温差法生长工艺，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去离子水及生长液，用离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜内放入装有石英石的原料筐，注入已配制好的生长液和挂有籽晶的籽晶架，量好液面，将釜口密封，再启动控温系统，加热高压釜，对密封的高压釜调整温度、压力、时间参数，使石英晶体生长成型，其特征是：确定了籽晶脉理等级、生长液当量浓度、釜内填充度、高压釜加热的变温温差参数和压力参数。用本发明生产的石英晶体脉理指标在A级以上、腐蚀隧道密度＜10条/cm²、Q值≥3.0×10⁶、包裹体Ia类以上、光学均匀性Δn≤5×10^－6、波长为800－2500nm时光谱透射比＞95％。

主权项

一种光学级石英晶体变温温差法生长工艺，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去离子水及生长液，用离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜内放入装有石英石的原料筐，注入已配制好的生长液和挂有籽晶的籽晶架，量好液面，将釜口密封，再启动控温系统，加热高压釜，对密封的高压釜调整温度、压力、时间参数，使石英晶体生长成型，其特征在于：a、籽晶选光学级石英晶体脉理为A级；b、生长液由当量浓度为1.2±0.1mol/L的NaOH和当量浓度为0.07±0.01mol/L的LiOH·H2O、NaNO2组成；c、釜内填充度满足V液＝(V釜内总体积-V原料筐体积-V籽晶架体积-V原料体积-V籽晶体积)×(83-84)％；d、高压釜加热：在生长区自上而下设置测温点T1和T2，在溶解区自上而下设置测温点T3、T4和T5，高压釜加热时的温度与时间参数的控制范围，其中温度范围控制在±3℃，时间参数范围控制在±1小时，在选择的每一具体工艺中，每一测温点温度精度控制在±0.1℃：升温阶段T1：生长区第一点温度开始为室温，在6小时内升至100℃，在14小时内升至250℃，此时恒温6小时，在10小时内升至320℃，6小时内升至330℃，10小时内升至332℃，最后缓缓升温20小时达到结晶阶段温度335℃；T2：生长区第二点温度开始为室温，在6小时内升至105℃，在14小时内升至255℃，此时恒温6小时，在10小时内升至325℃，6小时内升至332℃，10小时内升至334℃，最后缓缓升温20小时达到结晶阶段温度337℃；T3：溶解区第一点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到结晶阶段温度365℃；T4：溶解区第二点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到结晶阶段温度367℃；T5；溶解区第三点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至275℃，此时恒温6小时，在10小时内升至345℃，6小时内升至355℃，10小时内升至365℃，最后缓缓升温20小时达到结晶阶段温度369℃；结晶阶段T1：生长区第一点为335℃，恒温80天；T2：生长区第二点为337℃，恒温10天，在20天内升至338℃，在20天内升至339℃，在20天内升至340℃，再恒温10天；T3：溶解区第一点为365℃，在10天内升至366℃，在20天内升至368℃，20天内升至370℃，20天内升至372℃，10天内升至373℃；T4：溶解区第二点为367℃，在10天内升至368℃，在20天内升至372℃，20天内升至376℃，20天内升至380℃，10天内升至383℃；T5：溶解区第三点为369℃，在10天内升至370℃，在20天内升至374℃，20天内升至378℃，20天内升至382℃，10天内升至385℃；在结晶阶段每一个时间段上T2与T1的温度差控制在2-5℃，T3与T2的温度差控制在28-33℃，T4与T3的温度差控制在2-10℃，T5与T4的温度差控制在2℃；e、高压釜内压力在结晶阶段缓慢升至160MPa，并最终控制在160±10MPa。