[发明专利]D－α－(6－甲基－4－羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸的合成方法有效
| 申请号： | 200810016690.4 | 申请日： | 2008-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN101293868A | 公开（公告）日： | 2008-10-29 |
| 发明（设计）人： | 赵振华;董付敏;王勇进 | 申请（专利权）人： | 齐鲁安替制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人： | 宁钦亮 |
| 地址： | 250105山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及头孢类抗生素头孢匹胺的中间体D－α－(6－甲基－4－羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸的合成方法，通过羧基保护的D－对羟基苯甘氨酸与4－羟基－6－甲基烟酸的酸酐或者酰氯反应生成酰化产物，酰化产物水解脱掉保护基即可得到目的产物D－α－(6－甲基－4－羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸。操作简便易行，适于大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 羟基 胺基 苯基 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸(I)的合成方法，包括以下步骤：(1)以D-对羟基苯甘氨酸为原料，利用甲醇或者乙醇酯化保护，酯化反应催化剂为酸，40℃-50℃反应2-3小时，得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯(III-a)或者D-对羟基苯甘氨酸乙酯(III-b)：![]()
(2)将4-羟基-6-甲基烟酸在溶剂中在碱的存在下与试剂反应生成酰氯或者酸酐，然后与步骤(1)得到的D-对羟基苯甘氨酸的甲酯(III-a)或者乙酯(III-b)反应，温度-25℃～-20℃反应1-8小时，升温至0℃继续反应1-3小时，生成D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸甲酯(II-a)或者D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸乙酯(II-b)：![]()
(3)D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸甲酯(II-a)或者D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸乙酯(II-b)在水解溶剂中，在酸或者碱存在下水解脱掉保护基生成D-a-(6-甲基-4-羟基烟酰胺基)对羟基苯基乙酸(I)：![]()
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