[发明专利]一种中药制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了金花消痤制剂的质量控制方法，其中所述的制剂由中药材栀子(炒)、金银花、黄芩(炒)、大黄(酒炙)、黄连、桔梗、薄荷、黄柏、甘草组成，该方法采用照薄层色谱法对栀子、黄连、黄柏、金银花、大黄、黄芩、薄荷进行鉴别，并照高效液相色谱法以栀子苷以及大黄素、大黄酚为指标进行含量测定。该方法保证了金花消痤制剂质量检测的准确性和先进性，对金花消痤制剂工业化大生产的质量起到控制作用，从而确保该制剂的临床疗效。

主权项

1、金花消痤制剂的质量控制方法，其中所述的制剂是由栀子(炒)、金银花、黄芩(炒)、大黄(酒炙)、黄连、桔梗、薄荷、黄柏、甘草组成，其特征在于该方法中鉴别方法是以下方法的一种或几种：①. 取金花消痤制剂内容物1g，研细，加甲醇25-75ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml使溶解，滤过，滤液加乙醚提取1-3次，每次10-30ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(4-6∶4-6∶0.5-1.5∶0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇(5→10)溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；②. 取金花消痤制剂内容物0.5g，研细，加在已处理好的中性氧化铝柱(100-200目，5g，内径1.0cm，干法装柱)上，用无水乙醇25-75ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.05g，加甲醇4-6ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为黄连对照药材溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇4-6ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为黄柏对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(5-7∶2-4∶1-3∶0.75-1.75∶0.15-0.45)为展开剂，置氨蒸气预饱和10-20分钟的层析缸内，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；③. 取金花消痤制剂内容物0.6g，研细，加甲醇25-75ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20-40ml使溶解，滤过，滤液加乙醚提取1-3次，每次10-30ml，弃去乙醚液，水溶液用乙酸乙酯提取3-5次，每次10-30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(4-6∶0.5-1.5∶0.5-1.5∶0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；④. 取金花消痤制剂内容物1g，研细，加甲醇20-40ml，超声处理5-15分钟，滤过至圆底烧瓶中，蒸干，残渣加盐酸1-3ml和三氯甲烷20-40ml，置水浴上加热回流20-40分钟，放冷，用水洗1-3次，每次20-40ml，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14-16∶4-6∶0.15-0.45)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色；⑤. 取金花消痤制剂内容物1g，研细，加甲醇25-75ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml温热使溶解，趁热滤过，滤液用稀盐酸调PH1-2，水浴70-90℃保温20-40分钟，取出，放冷，离心(3500rpm)5-15分钟，弃去上清液，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4-6∶2-4∶0.5-1.5∶0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；⑥. 取金花消痤制剂内容物4g，研细，加石油醚(60～90℃)提取1-3次，每次5-15ml，振摇4-6分钟，放置20-40分钟，合并提取液，自然挥干至约1ml，作为供试品溶液；另取薄荷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各9-11～19-21ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(18-20∶0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1∶4)的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。