[发明专利]一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其制备过程是采用两步法合成：首先通过酸化钨酸钠，或者通过钨酸钠进行阳离子交换，获得钨酸溶胶，在钨酸溶胶中添加有机分散剂，在还原炉中采用氢气还原获得纳米WO_3－x。其次，将纳米WO_3－x与单质硫混合后在密闭的金属容器中进行自加压反应，获得具有富勒烯结构纳米二硫化钨粉体材料。本发明合成的富勒烯结构纳米二硫化钨颗粒直径为5－100纳米，二硫化钨颗粒中部分纳米管或棒状物质截面直径在5－100nm，长度可达几十微米以上。这种具有富勒烯结构的纳米材料是一种新型的固体润滑剂。本发明工艺简单，生产效率高，产品成本低，适合宏量制备富勒烯结构纳米二硫化钨。

主权项

1.一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其特征在于制备方法步骤包括：a.将钨酸钠在室温下溶于去离子水中，得到浓度为5-40g/100ml钨酸钠溶液，将钨酸钠溶液经过阳离子交换树脂，获得钨酸水溶胶；b.将上述钨酸水溶胶中添加氧化钨重量的1-3％的聚乙二醇，或者4％～6％的二甲基亚砜；c.将分散稳定的钨酸水溶胶在90℃～110℃温度下烘干获得钨酸干凝胶；d.将钨酸干凝胶在575-600℃下用氢气还原处理1h，获得外观紫黑色的低价纳米氧化钨WO3-x；e.将纳米WO3-x和单质硫按照摩尔比1∶2-20混合，然后置于不锈钢反应器中，密闭加热反应器到500-950℃自加压反应1-2小时后冷却到室温，即可获得具有富勒烯结构的纳米二硫化钨粉体材料。