[发明专利]一种2－氯－5－氨基嘧啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种2－氯－5－氨基嘧啶的合成方法，包括如下步骤：1)将5－硝基脲嘧啶、三氯氧磷和有机碱按重量比1∶5～10∶3～7混合并在30～105℃下进行氯化反应2～6小时，有机溶剂萃取，得到2，4－二氯－5－硝基嘧啶；2)将其和锌粉按重量比1∶0.5～3混合，在弱酸性水溶液中加热回流7～15小时，温度为30～100℃，产物过滤洗涤后，合并水层，用有机溶剂萃取，干燥浓缩后重结晶，得到2－氯－5－氨基嘧啶。本发明只需2步即可得到目标物，总产率高，时间短，操作简单；同时，采用5－硝基脲嘧啶为起始原料，由于该原料有大量商业供应，廉价易得，可明显降低成本，具有良好的工业化应用前景。

主权项

1.一种2-氯-5-氨基嘧啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将5-硝基脲嘧啶、三氯氧磷和有机碱按质量比1∶5～10∶3～7的配比混合并进行氯化反应，在30～105℃下反应2～6小时，将混合物冷却后减压浓缩除去多余的三氯氧磷，加水后再用有机溶剂萃取，干燥、浓缩后得到中间产物2，4-二氯-5-硝基嘧啶；其中，所述有机碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺、三异丙基胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基吡啶基胺、吡啶、1，8-二氮杂-双环(5，4，O)十一碳烯-7、二环[4.3.0]-1，5-二氮-5-十一烯或它们的混合物；2)将上述中间产物2，4-二氯-5-硝基嘧啶和锌粉按质量比1∶0.5～3的配比混合，在弱酸性水溶液中加热回流7～15小时，反应温度为30～100℃，反应产物过滤洗涤后，合并水层，用有机溶剂萃取，干燥浓缩后重结晶，即得到所需的2-氯-5-氨基嘧啶；所述弱酸性水溶液选自甲酸、乙酸、氯化氨、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠的水溶液，质量浓度为3～20％。