[发明专利]1,2－二甲基－1,4,5,6－四氢嘧啶的合成方法有效
| 申请号： | 200810020875.2 | 申请日： | 2008-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN101323595A | 公开（公告）日： | 2008-12-17 |
| 发明（设计）人： | 李红功;韦幸红;蔡亚华 | 申请（专利权）人： | 常州华生精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/06 | 分类号： | C07D239/06 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 | 代理人： | 何军 |
| 地址： | 213033江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，2－二甲基－1，4，5，6－四氢嘧啶的合成方法，将乙酰乙酸乙酯溶解到甲苯中，再滴加N－甲基丙二胺并控制反应温度；在N－甲基丙二胺滴加完毕后，将反应溶液保温，再对反应溶液进行减压脱水；在脱水后的反应溶液中加入催化剂，再升温至保温；催化剂为三氯化铝、氯化锌、氯化铜或三氯化铁；再将制得的反应溶液进行蒸馏，馏出乙酰乙酸乙酯，再将反应溶液降温后进行降压蒸馏即得成品。本发明具有反应简单、无苛刻条件、收率高为90％以上、三废少、易于工业化生产且工业化生产稳定的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种1，2-二甲基-1，4，5，6-四氢嘧啶的合成方法，其步骤如下：(1)、将乙酰乙酸乙酯搅拌溶解到甲苯中，乙酰乙酸乙酯和甲苯的重量比为1∶1～1.5；再滴加N-甲基丙二胺并控制反应温度25～30℃，N-甲基丙二胺的加入量为乙酰乙酸乙酯重量的0.6～0.8倍；在N-甲基丙二胺滴加完毕后，将反应溶液保温2～6个小时，再对反应溶液进行减压脱水，减压脱水的温度为45～50℃，压力为2.0～3.5KPa；(2)、在上述脱水后的反应溶液中加入催化剂，再升温至130～140℃，并保温1～3小时；催化剂为三氯化铝、氯化锌、氯化铜或三氯化铁，其加入量为乙酰乙酸乙酯重量的0.02-0.20倍；(3)、将步骤(2)制得的反应溶液进行蒸馏，馏出乙酰乙酸乙酯，再将反应溶液降温至50～60℃；(4)、将步骤(3)中降温后的反应溶液进行降压蒸馏即得成品。
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