[发明专利]2,7－二溴芴酮的合成方法

摘要

2，7－二溴芴酮的合成方法，属于化学合成技术领域。本发明以芴酮和溴为原料，醋酸和少量发烟硫酸为反应介质，铁－碘为催化剂，直接溴代制备2，7－二溴芴酮。溴分两次加入：先滴加冰醋酸和溴投料总量的4/7液溴的混合物，控制温度在80－90℃反应2h；再滴加冰醋酸和溴投料总量的3/7液溴的混合物，控制温度在110－120℃回流反应4h；反应时间共6h。粗产物中和至中性，二氯甲烷萃取，过滤，有机相用饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用水洗涤多次，分液、有机相蒸发溶剂后的产物用无水乙醇重结晶得黄色固体，干燥，得产品2，7－二溴芴酮，收率为92％。本发明具有操作简便，产物易分离纯化，产率高，成本低的特点。

主权项

1、2，7-二溴芴酮的合成方法，其特征是：以芴酮和溴为原料，醋酸和发烟硫酸为反应介质，铁-碘为催化剂，直接溴代制备2，7-二溴芴酮；步骤为：(1)合成反应：芴酮和溴的摩尔比为1∶3～3.5，催化剂铁的用量为芴酮质量的5％，碘的用量为芴酮质量的0.01％；按配比将芴酮，铁粉，一小粒碘及冰醋酸加入到反应器中，每g芴酮加4.5-6mL的冰醋酸，机械搅拌，慢慢滴加少量发烟硫酸，每g芴酮加0.45-0.6mL的发烟硫酸，冷却后，分两次加入溴：先用恒压滴液漏斗慢慢滴加冰醋酸和溴投料总量的4/7液溴的混合物，冰醋酸用量为每g芴酮用1.5-2.5mL，控制温度在80-90℃反应2h；再滴加冰醋酸和溴投料总量的3/7液溴的混合物，冰醋酸用量为每g芴酮用0.8-1.5mL，控制温度在110-120℃回流反应4h；反应时间共6h；(2)后处理：反应混合物用氢氧化钠中和至中性，二氯甲烷萃取，过滤，有机相用饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用水洗涤多次，分液、有机相蒸发溶剂后的产物用无水乙醇重结晶得黄色固体，干燥，得产品2，7-二溴芴酮。